一種多孔金屬修飾表面的叉指電極、其制備方法和應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明公開一種多孔金屬修飾表面的叉指電極、其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明在叉指電極的電極層表面修飾具有納米級(jí)孔結(jié)構(gòu)的多孔金屬層，可有效增加叉指電極的敏感成分負(fù)載量，提高傳感器的檢測靈敏度；本發(fā)明還采用去合金法制備叉指電極表面的多孔金屬層，所獲得的多孔金屬層與電極層結(jié)合強(qiáng)度高，層間信號(hào)傳遞無延時(shí)、衰減等問題，反應(yīng)孔分布均勻。
【專利說明】
一種多孔金屬修飾表面的叉指電極、其制備方法和應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及傳感器技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多孔金屬修飾表面的叉指電極、其制 備方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 叉指電極是常用的傳感器敏感部件，制備氣體傳感器時(shí)，需要在叉指電極表面負(fù) 載對(duì)某種氣體成分敏感的敏感層(膜），以在氣體濃度變化時(shí)在叉指電極上產(chǎn)生電勢變化。 一般而言，敏感成分的負(fù)載量與傳感器對(duì)目標(biāo)氣體的靈敏度呈正相關(guān)，為保證傳感器的靈 敏度，需要在叉指電極上負(fù)載足量的敏感成分。但僅僅增加叉指電極上敏感成分的負(fù)載量， 由于敏感層比表面積的限定，負(fù)載的敏感成分難以與氣體充分接觸，實(shí)質(zhì)上難以顯著提高 傳感器的靈敏度。而增加叉指電極的面積雖然可以一定程度上增加敏感層的負(fù)載量及與氣 體的接觸面積，但該做法一方面將增加傳感器的體積，另一方面對(duì)傳感器的靈敏度提升并 不明顯，難以投入工業(yè)化生產(chǎn)中應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 有鑒于此，本發(fā)明公開可增加敏感成分負(fù)載量、提高傳感器靈敏度的叉指電極。
[0004] 本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種多孔金屬修飾表面的叉指電極，包括 絕緣基體、設(shè)置在絕緣基體表面的電極層;所述電極層的反應(yīng)面設(shè)有多孔金屬層，所述多孔 金屬層中設(shè)有反應(yīng)孔;所述反應(yīng)孔相互連通。
[0005] 本發(fā)明中，特別在電極層的表面修飾有多孔金屬層，通過多孔金屬層中的反應(yīng)孔 來增加叉指電極的比表面積，在不增加叉指電極體積的前提下為敏感成分提供更多的附著 位點(diǎn)，提高叉指電極上敏感成分的負(fù)載量以及敏感成分與氣體的接觸面積，最終可以大幅 提升所制得的傳感器的靈敏度。所述絕緣基體可選用任意一種絕緣材料制成，如陶瓷、玻 璃、半固化片、高分子樹脂等;所述電極層采用金屬導(dǎo)電材料制成，可以利用圖形轉(zhuǎn)移、蝕刻 等現(xiàn)有技術(shù)成型。電極層和多孔金屬層一般選用高電導(dǎo)率且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的金屬材料制 成，如金、銀、銅等。
[0006] 進(jìn)一步的，所述反應(yīng)孔的直徑為60-100nm;多孔金屬層的表面孔隙率為20%-50%。 [0007]當(dāng)多孔金屬層的反應(yīng)孔直徑為60-100nm、表面孔隙率為20%-50%，所制得的叉指電 極其表面可以負(fù)載足夠多的敏感成分，同時(shí)還可以避免孔隙率過高導(dǎo)致多孔金屬層的導(dǎo)電 性能下降而引發(fā)信號(hào)衰減。
[0008] 更進(jìn)一步的，所述多孔金屬層的厚度為的厚度為5-50m。
[0009] 優(yōu)選的，所述多孔金屬層為六8、(：11、411、41、附、？6中的一種形成的金屬或其中至少 兩種形成的合金構(gòu)成。
[0010] 優(yōu)選的，所述反應(yīng)孔直徑為60-80nm;所述多孔金屬層的表面孔隙率為30%-40%;所 述電極層與絕緣基層間還設(shè)有過渡金屬層，其厚度為50-800A;所述過渡金屬層為Ti、Mo、W 中的至少兩種形成的合金層。
[0011] 過渡金屬層可以選用物理氣相沉積法附著在絕緣基體上。過渡金屬層的存在，可 以提高電極層與絕緣基體的結(jié)合強(qiáng)度，使在任意一種絕緣基體上均可形成叉指電極。
[0012] 本發(fā)明還提供一種制備所述多孔金屬修飾表面的叉指電極的方法，包括如下工 序： 51. 在絕緣基體上形成電極層； 52. 在電極層上附著合金層;所述合金層中包括至少一種穩(wěn)定金屬和至少一種活潑金 屬； 53. 除去所述合金層中的活潑金屬，殘留部分即所述多孔金屬層。
[0013] S1可選用任意一種現(xiàn)有技術(shù)實(shí)現(xiàn)，其目的是在絕緣基體上成型叉指電極。
[0014] S2主要是采用電鍍或者化學(xué)鍍的方法在電極層表面鍍上合金層;合金層中的活潑 金屬應(yīng)當(dāng)是相對(duì)于穩(wěn)定金屬具有較強(qiáng)還原性的金屬，容易被氧化為金屬離子而除去，如鋅、 錫、鋯等。所述穩(wěn)定金屬可選用電導(dǎo)率高而化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的金屬實(shí)現(xiàn)，如金、銀、銅等。本發(fā) 明中，活潑金屬的還原性強(qiáng)于所述穩(wěn)定金屬。
[0015] 進(jìn)一步的，在上述方法中，所述合金層為金錫合金層或金鋅合金層或金鋯合金層， 其中活潑金屬的含量為20-50 vol.%;所述S3中除去所述合金層中的活潑金屬是指用pH為 8-10的堿性試劑和氧化試劑除去所述合金層中的活潑金屬。
[0016]進(jìn)一步的，所述步驟S1具體為 s 1.1.對(duì)絕緣基層進(jìn)行物理氣相沉積，在其表面形成過渡金屬層； si. 2.在所述過渡金屬層表面通過電化學(xué)沉積法形成金屬層； si.3在所述金屬層表面通過曝光顯影、圖形轉(zhuǎn)移、蝕刻形成所述電極層； 所述物理氣相沉積為磁控濺射，磁控濺射方法具體為:濺射的靶材為金屬，金屬的直徑 為20-35mm、厚度為2-5mm;祀和基板之間的距離為15-20cm，工作氣體為氮?dú)夂蜌鍤?，分別 使用質(zhì)量流量計(jì)控制;基板在放入真空室之前，分別用丙酮、酒精、去離子水超聲清洗，濺射 前將真空室氣壓抽到1X1(T 4-Pa，并充入氬氣預(yù)濺射3-5min以清洗靶面;隨后通入氮?dú)?，?制總濺射氣壓在3_4Pa，控制氮?dú)馀c氬氣的體積比例為2:1，濺射功率控制在105-125W，濺射 時(shí)間為0.5-1.5h。
[0017] 采用磁控濺射法，可以在任意的絕緣基層(包括但不限于陶瓷、玻璃、高分子聚合 物)上形成過渡金屬層，并進(jìn)一步的附著上金屬、蝕刻出電極層。本發(fā)明對(duì)磁控濺射的參數(shù) 進(jìn)行優(yōu)化，提高電極層與絕緣基層的穩(wěn)定性，避免由于多孔金屬層的存在導(dǎo)致電極層兩側(cè) 受力不均而容易與絕緣基體分離的問題。
[0018] 本發(fā)明還提供一種所述多孔金屬修飾表面的叉指電極在制備氣體傳感器中的應(yīng) 用，所述多孔金屬層及反應(yīng)孔的表面負(fù)載有敏感層。
[0019] 進(jìn)一步的，所述敏感層為二氧化錫層，其厚度為0.1-2nm。
[0020] 為避免因敏感成分本身導(dǎo)電性能不佳而導(dǎo)致信號(hào)在敏感層傳遞時(shí)產(chǎn)生衰變，本發(fā) 明限定敏感層的厚度，在該厚度下，敏感層可提供足夠的敏感成分感應(yīng)目標(biāo)氣體，同時(shí)還可 快速將信號(hào)傳遞至多孔金屬層，避免發(fā)生信號(hào)衰變。
[0021] 本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的有益效果:本發(fā)明在叉指電極的電極層表面修 飾具有納米級(jí)孔結(jié)構(gòu)的多孔金屬層，可有效增加叉指電極的敏感成分負(fù)載量，提高傳感器 的檢測靈敏度;本發(fā)明還采用去合金法制備叉指電極表面的多孔金屬層，所獲得的多孔金 屬層與電極層結(jié)合強(qiáng)度高，層間信號(hào)傳遞無延時(shí)、衰減等問題，反應(yīng)孔分布均勻。
【附圖說明】
[0022]圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0023]圖2是本發(fā)明的斷面圖。
[0024] 圖3是本發(fā)明多孔金屬修飾表面的叉指電極在制備過程中的狀態(tài)之一。
[0025] 圖4是本發(fā)明多孔金屬修飾表面的叉指電極在制備過程中的狀態(tài)之二。
[0026] 圖5是本發(fā)明多孔金屬修飾表面的叉指電極在制備過程中的狀態(tài)之三 圖6是本發(fā)明多孔金屬修飾表面的叉指電極在制備過程中的狀態(tài)之四。
[0027] 圖7是本發(fā)明反應(yīng)孔的局部放大圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028] 為了便于本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，下面將結(jié)合附圖以及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳 細(xì)描述： 實(shí)施例1 本實(shí)施例提供一種多孔金屬修飾表面的叉指電極，如圖1和圖2,包括絕緣基體1、設(shè)置 在絕緣基體1表面的電極層2;上述電極層2的反應(yīng)面設(shè)有多孔金屬層3,上述多孔金屬層中 設(shè)有反應(yīng)孔4;所述反應(yīng)孔相互連通。
[0029] 所述電極層與絕緣基層間還設(shè)有過渡金屬層5,其厚度為60A;所述過渡金屬層為 Ti層。
[0030] 本實(shí)施例中，所述絕緣基層為陶瓷。
[0031] 進(jìn)一步的，本實(shí)施例中上述反應(yīng)孔的直徑為60-70nm;多孔金屬層的表面孔隙率為 20% 〇
[0032]更進(jìn)一步的，上述多孔金屬層的厚度為的厚度為25m。
[0033]上述電極層由Ag單質(zhì)構(gòu)成。
[0034] 優(yōu)選的，上述多孔金屬層為Ag金屬構(gòu)成。多孔金屬層更容易附著在與其性質(zhì)相近 的材料構(gòu)成的電極層上。
[0035] 實(shí)施例2 本實(shí)施例提供一種多孔金屬修飾表面的叉指電極，如圖1和圖2,包括絕緣基，1、設(shè)置在 絕緣基體表面的電極2層;上述電極層的反應(yīng)面設(shè)有多孔金屬層3,上述多孔金屬層3中設(shè)有 反應(yīng)孔4;所述反應(yīng)孔相互連通。本實(shí)施例中，絕緣基體采用半固化片制成。
[0036] 進(jìn)一步的，本實(shí)施例中上述反應(yīng)孔的直徑為70-80nm;多孔金屬層的表面孔隙率為 35%〇
[0037]更進(jìn)一步的，上述多孔金屬層的厚度為的厚度為30m。
[0038] 所述電極層與絕緣基層間還設(shè)有過渡金屬層5,其厚度為100A;所述過渡金屬層為 W層。
[0039] 上述電極層由銅層以及包裹在銅層外的金層構(gòu)成。
[0040] 優(yōu)選的，上述多孔金屬層為Ag金屬構(gòu)成。
[0041 ] 實(shí)施例3 本實(shí)施例提供一種多孔金屬修飾表面的叉指電極，如圖1和圖2,包括絕緣基，1、設(shè)置在 絕緣基體表面的電極層2;上述電極層的反應(yīng)面設(shè)有多孔金屬層3，上述多孔金屬層中設(shè)有 反應(yīng)4孔;所述反應(yīng)孔相互連通。
[0042]本實(shí)施例中，上述絕緣基體采用玻璃制成。
[0043] 進(jìn)一步的，本實(shí)施例中上述反應(yīng)孔的直徑為70-90nm;多孔金屬層的表面孔隙率為 20% 〇
[0044] 更進(jìn)一步的，上述多孔金屬層的厚度為的厚度為50m。
[0045] 優(yōu)選的，上述多孔金屬層為Cu金屬構(gòu)成。本實(shí)施例中，上述電極層可采用銅構(gòu)成。
[0046] 所述電極層與絕緣基層間還設(shè)有過渡金屬層5,其厚度為50A;所述過渡金屬層為 Mo層。
[0047] 實(shí)施例4 本實(shí)施例提供一種多孔金屬修飾表面的叉指電極，包括絕緣基體、設(shè)置在絕緣基體表 面的電極層;上述電極層的反應(yīng)面設(shè)有多孔金屬層，上述多孔金屬層中設(shè)有反應(yīng)孔;所述反 應(yīng)孔相互連通。
[0048] 進(jìn)一步的，本實(shí)施例中上述反應(yīng)孔的直徑為85-100nm;多孔金屬層的表面孔隙率 為 40%。
[0049] 更進(jìn)一步的，上述多孔金屬層的厚度為的厚度為15m。
[0050] 優(yōu)選的，上述多孔金屬層為Ag金屬。所述電極層由銅金屬形成。
[0051]所述電極層與絕緣基層間還設(shè)有過渡金屬層，其厚度為500A;所述過渡金屬層為 Ti層。
[0052] 實(shí)施例5 本實(shí)施例提供一種多孔金屬修飾表面的叉指電極，包括絕緣基體、設(shè)置在絕緣基體表 面的電極層;上述電極層的反應(yīng)面設(shè)有多孔金屬層，上述多孔金屬層中設(shè)有反應(yīng)孔;所述反 應(yīng)孔相互連通。所述絕緣基體為環(huán)氧樹脂構(gòu)成。
[0053] 進(jìn)一步的，本實(shí)施例中上述反應(yīng)孔的直徑為90-100nm;多孔金屬層的表面孔隙率 為 45%。
[0054]更進(jìn)一步的，上述多孔金屬層的厚度為的厚度為35m。
[0055]優(yōu)選的，上述多孔金屬層為金銀合金。所述電極層由金金屬構(gòu)成。
[0056]所述電極層與絕緣基層間還設(shè)有過渡金屬層，其厚度為800A;所述過渡金屬層為 Mo層。
[0057] 實(shí)施例6 本實(shí)施例提供一種多孔金屬修飾表面的叉指電極，包括絕緣基體、設(shè)置在絕緣基體表 面的電極層;上述電極層的反應(yīng)面設(shè)有多孔金屬層，上述多孔金屬層中設(shè)有反應(yīng)孔;所述反 應(yīng)孔相互連通。
[0058] 進(jìn)一步的，本實(shí)施例中上述反應(yīng)孔的直徑為60-70nm;多孔金屬層的表面孔隙率為 20% 〇
[0059]更進(jìn)一步的，上述多孔金屬層的厚度為的厚度為50m。
[0060]優(yōu)選的，上述多孔金屬層為Au金屬形成。所述電極層由Au金屬形成。
[0061]所述電極層與絕緣基層間還設(shè)有過渡金屬層，其厚度為50-800A;所述過渡金屬層 為Mo、W合金層。
[0062] 實(shí)施例7 本實(shí)施例提供一種多孔金屬修飾表面的叉指電極，包括絕緣基體、設(shè)置在絕緣基體表 面的電極層;上述電極層的反應(yīng)面設(shè)有多孔金屬層，上述多孔金屬層中設(shè)有反應(yīng)孔;所述反 應(yīng)孔相互連通。
[0063] 進(jìn)一步的，本實(shí)施例中上述反應(yīng)孔的直徑為70-75nm;多孔金屬層的表面孔隙率為 25%〇
[0064]更進(jìn)一步的，上述多孔金屬層的厚度為的厚度為35m。
[0065] 優(yōu)選的，上述多孔金屬層為Cu金屬構(gòu)成。所述電極層由cu金屬構(gòu)成。
[0066] 所述電極層與絕緣基層間還設(shè)有過渡金屬層，其厚度為300A;所述過渡金屬層為 Ti層。
[0067] 實(shí)施例8 本實(shí)施例提供一種制備實(shí)施例1所述多孔金屬修飾表面的叉指電極的方法，包括如下 工序： 51. 在絕緣基體1上形成電極層2(如圖5); 52. 在電極層上附著合金層7(如圖6);所述合金層中包括至少一種穩(wěn)定金屬和至少一 種活潑金屬； 53. 除去所述合金層中的活潑金屬，殘留部分即所述多孔金屬層。
[0068] 本實(shí)施例優(yōu)選的，所述合金層為金錫合金層或金鋅合金層或金鋯合金層，其中活 潑金屬的含量為45 vol.%。
[0069]所述步驟S1具體為 si. 1.對(duì)絕緣基層進(jìn)行物理氣相沉積，在其表面形成過渡金屬層5(如圖3); si. 2.在所述過渡金屬層表面通過電化學(xué)沉積法形成金屬層(如圖4); si.3在所述金屬層表面通過曝光顯影、圖形轉(zhuǎn)移、蝕刻形成所述電極層； 所述物理氣相沉積為磁控濺射，磁控濺射方法具體為:濺射的靶材為金屬，金屬的直徑 為25mm、厚度為4mm;靶和基板之間的距離為18cm，工作氣體為氮?dú)夂蜌鍤?，分別使用質(zhì)量 流量計(jì)控制;基板在放入真空室之前，分別用丙酮、酒精、去離子水超聲清洗，濺射前將真空 室氣壓抽到IX 1(T4-Pa，并充入氬氣預(yù)濺射4min以清洗靶面;隨后通入氮?dú)?，控制總濺射氣 壓在3-4Pa，控制氮?dú)馀c氬氣的體積比例為2:1，濺射功率控制在120w，濺射時(shí)間為lh。
[0070] S2中，具體為將電極層浸泡在金錫合金鍍液中電鍍上金錫合金層。所述金錫合金 鍍液、電鍍的具體操作為現(xiàn)有技術(shù)，不在贅述。
[0071] S3中，除去所述合金層中的活潑金屬是指將采用5M的氫氧化鉀溶液和3M的雙氧水 蝕刻除去金錫合金層中的錫，獲得多孔金屬層。
[0072] 采用上述方法制備多孔金層，可以確保多孔金層中的反應(yīng)孔相互導(dǎo)通，提高氣體 在多孔金層的擴(kuò)散速度;采用蝕刻的方法去除合金中的一種，更可有效提高多孔金屬層中 反應(yīng)孔的均勻度，從而有效增加多孔金屬層的比表面積。
[0073] 實(shí)施例9 本實(shí)施例提供一種制備實(shí)施例2所述多孔金屬修飾表面的叉指電極的方法，包括如下 工序： 51. 在絕緣基體上形成電極層； 52. 在電極層上附著合金層;所述合金層中包括至少一種穩(wěn)定金屬和至少一種活潑金 屬； 53. 除去所述合金層中的活潑金屬，殘留部分即所述多孔金屬層。
[0074]本實(shí)施例優(yōu)選的，所述合金層為金錫合金層或金鋅合金層或金鋯合金層，其中活 潑金屬的含量為50 vol.%。
[0075]所述步驟S1具體為 s 1.1.對(duì)絕緣基層進(jìn)行物理氣相沉積，在其表面形成過渡金屬層； si. 2.在所述過渡金屬層表面通過電化學(xué)沉積法形成金屬層； si.3在所述金屬層表面通過曝光顯影、圖形轉(zhuǎn)移、蝕刻形成所述電極層； 所述物理氣相沉積為磁控濺射，磁控濺射方法具體為:濺射的靶材為金屬，金屬的直徑 為35mm、厚度為2mm;靶和基板之間的距離為20cm，工作氣體為氮?dú)夂蜌鍤猓謩e使用質(zhì)量 流量計(jì)控制;基板在放入真空室之前，分別用丙酮、酒精、去離子水超聲清洗，濺射前將真空 室氣壓抽到IX 1(T4-Pa，并充入氬氣預(yù)濺射3min以清洗靶面;隨后通入氮?dú)?，控制總濺射氣 壓在4Pa，控制氮?dú)馀c氬氣的體積比例為2:1，濺射功率控制在105w，濺射時(shí)間為1.5h。
[0076] S2中，具體為將電極層浸泡在金錫合金鍍液中電鍍上金鋅合金層。所述金鋅合金 鍍液、電鍍的具體操作為現(xiàn)有技術(shù)，不在贅述。
[0077] S3中，除去所述合金層中的活潑金屬是指將采用5M的氫氧化鉀溶液和3M的雙氧水 蝕刻除去金鋅合金層中的鋅，獲得多孔金屬層。
[0078] 實(shí)施例10 本實(shí)施例提供一種如實(shí)施例1所述多孔金屬修飾表面的叉指電極制備的氣體傳感器， 如圖7,其中所述多孔金屬層及反應(yīng)孔的表面負(fù)載有敏感層6。
[0079]進(jìn)一步的，所述敏感層為二氧化錫層，其厚度為0.9nm。
[0080] 實(shí)施例11 本實(shí)施例提供一種如實(shí)施例1所述多孔金屬修飾表面的叉指電極的在制備氣體傳感器 中的應(yīng)用，其中所述多孔金屬層及反應(yīng)孔的表面負(fù)載有敏感層。
[0081 ]進(jìn)一步的，所述敏感層為二氧化錫層，其厚度為3nm。
[0082] 對(duì)比例1 本對(duì)比例提供一種多孔金屬修飾表面的叉指電極，包括絕緣基體、設(shè)置在絕緣基體表 面的電極層;上述電極層的反應(yīng)面設(shè)有多孔金屬層，上述多孔金屬層中設(shè)有反應(yīng)孔;所述反 應(yīng)孔相互連通。
[0083] 所述電極層與絕緣基層間還設(shè)有過渡金屬層，其厚度為60A;所述過渡金屬層為 Ti層。
[0084] 本對(duì)比例中，所述絕緣基層為陶瓷。
[0085] 進(jìn)一步的，本對(duì)比例中上述反應(yīng)孔的直徑為10-40nm;多孔金屬層的表面孔隙率為 60% 〇
[0086]更進(jìn)一步的，上述多孔金屬層的厚度為的厚度為50m。
[0087]上述電極層由Ag單質(zhì)構(gòu)成。
[0088] 對(duì)比例2 本實(shí)施例提供一種制備實(shí)施例2所述多孔金屬修飾表面的叉指電極的方法，包括如下 工序： 51. 在絕緣基體上形成電極層； 52. 在電極層上附著合金層;所述合金層中包括至少一種穩(wěn)定金屬和至少一種活潑金 屬； 53. 除去所述合金層中的活潑金屬，殘留部分即所述多孔金屬層。
[0089] 本實(shí)施例優(yōu)選的，所述合金層為金錫合金層或金鋅合金層或金鋯合金層，其中活 潑金屬的含量為20-50 vol.%;所述s3中除去所述合金層中的活潑金屬是指用pH為8-10的 堿性試劑和氧化試劑除去所述合金層中的活潑金屬。
[0090] 所述步驟S1具體為 s 1.1.對(duì)絕緣基層進(jìn)行物理氣相沉積，在其表面形成過渡金屬層； si. 2.在所述過渡金屬層表面通過電化學(xué)沉積法形成金屬層； si.3在所述金屬層表面通過曝光顯影、圖形轉(zhuǎn)移、蝕刻形成所述電極層； 所述物理氣相沉積為磁控濺射，磁控濺射方法具體為:濺射的靶材為金屬，金屬的直徑 為40mm、厚度為6mm;靶和基板之間的距離為10cm，工作氣體為氮?dú)夂蜌鍤?，分別使用質(zhì)量流 量計(jì)控制;基板在放入真空室之前，分別用丙酮、酒精、去離子水超聲清洗，濺射前將真空室 氣壓抽到1X1(T 4-Pa，并充入氬氣預(yù)濺射3-5min以清洗靶面;隨后通入氮?dú)?，控制總濺射氣 壓在3-4Pa，控制氮?dú)馀c氬氣的體積比例為2:1，濺射功率控制在105-125w，濺射時(shí)間為0.5-1.5h〇
[0091] S2中，具體為將電極層浸泡在金錫合金鍍液中電鍍上金鋅合金層。所述金鋅合金 鍍液、電鍍的具體操作為現(xiàn)有技術(shù)，不在贅述。
[0092] S3中，除去所述合金層中的活潑金屬是指將采用5M的氫氧化鉀溶液和3M的雙氧水 蝕刻除去金鋅合金層中的鋅，獲得多孔金屬層。
[0093] 實(shí)驗(yàn)例1 1.1在實(shí)施例1-7中和對(duì)比例附著上二氧化硫敏感材料(可選用公告號(hào)為102175815B的 中國發(fā)明專利所記載的敏感材料），用于制成傳感器。測定傳感器對(duì)二氧化硫氣體的檢出 限。其結(jié)果如表1所示。
[0094]表1.二氧化硫濃度檢出限。
[0095] 1.2在實(shí)施例1-7中和對(duì)比例附著上對(duì)二氧化氮的敏感材料（可選用公開號(hào)為 102608183A的中國發(fā)明專利所記載的敏感材料），用于制成傳感器。測定傳感器對(duì)二氧化氮 氣體的檢出限。其結(jié)果如表2所示。
[0096]表2 ?二氧化氮濃度檢出限。
[0097] 1.3在實(shí)施例10、11制成的傳感器。測定傳感器對(duì)一氧化碳?xì)怏w的檢出限。其結(jié)果 如表3所示。
[0098]表3 ?-氧化碳濃度檢出限。
[0099] 實(shí)驗(yàn)例2.層間結(jié)合強(qiáng)度測試。
[0100] 采用GB/T 5270-2005對(duì)過渡金屬層與絕緣基體間的結(jié)合強(qiáng)度進(jìn)行測試。
[0101 ] 對(duì)實(shí)施例熱震實(shí)驗(yàn)(300°C )，觀察表面形態(tài)，其結(jié)果如表4所示。
[0102]表4.
以上為本發(fā)明的其中具體實(shí)現(xiàn)方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為 對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā) 明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些顯而易見的替換形式均屬于本發(fā)明的 保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種多孔金屬修飾表面的叉指電極，包括絕緣基體（1)、設(shè)置在絕緣基體（1)表面的 電極層(2);其特征在于:所述電極層(2)的反應(yīng)面設(shè)有多孔金屬層(3)，所述多孔金屬層(3) 中設(shè)有反應(yīng)孔(4);所述反應(yīng)孔(4)相互連通。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔金屬修飾表面的叉指電極，其特征在于:所述反應(yīng)孔(4) 的直徑為60-100nm;多孔金屬層(3)的表面孔隙率為20%-50%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔金屬修飾表面的叉指電極，其特征在于:所述多孔金屬層 (3)的厚度為的厚度為5-50μπι。4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的多孔金屬修飾表面的叉指電極，其特征在于:所述 多孔金屬層(3)為六8、(：11、411、41、附、？6中的一種形成的金屬或其中至少兩種形成的合金構(gòu) 成。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的多孔金屬修飾表面的叉指電極，其特征在于:所述反應(yīng)孔(4) 直徑為60-80nm;所述多孔金屬層(3)的表面孔隙率為30%-40%;所述電極層(2)與絕緣基層 間還設(shè)有過渡金屬層(5)，其厚度為50-800A;所述過渡金屬層(5)為Ti、Mo、W中的至少兩 種形成的合金層。6. -種制備所述多孔金屬修飾表面的叉指電極的方法，包括如下工序：51. 在絕緣基體（1)上形成電極層(2);52. 在電極層(2)上附著合金層;所述合金層中包括至少一種穩(wěn)定金屬和至少一種活潑 金屬；53. 除去所述合金層中的活潑金屬，殘留部分即所述多孔金屬層(3)。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于:所述合金層為金錫合金層或金鋅合金層 或金錯(cuò)合金層，其中活潑金屬的含量為20-50 vol.%;所述s3中除去所述合金層中的活潑金 屬是指用pH為8-10的堿性試劑和氧化試劑除去所述合金層中的活潑金屬。8. 根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的方法，其特征在于:所述步驟S1具體為 si. 1.對(duì)絕緣基層進(jìn)行物理氣相沉積，在其表面形成過渡金屬層(5); si.2.在所述過渡金屬層(5)表面通過電化學(xué)沉積法形成金屬層； si. 3在所述金屬層表面通過曝光顯影、圖形轉(zhuǎn)移、蝕刻形成所述電極層(2); 所述物理氣相沉積為磁控濺射，磁控濺射方法具體為:濺射的靶材為金屬，金屬的直徑 為20-35mm、厚度為2-5mm;祀和基板之間的距離為15-20cm，工作氣體為氮?dú)夂蜌鍤?，分別 使用質(zhì)量流量計(jì)控制;基板在放入真空室之前，分別用丙酮、酒精、去離子水超聲清洗，濺射 前將真空室氣壓抽到lXl(T 4-pa，并充入氬氣預(yù)濺射3-5min以清洗靶面;隨后通入氮?dú)?，?制總濺射氣壓在3_4Pa，控制氮?dú)馀c氬氣的體積比例為2:1，濺射功率控制在105-125?，濺射 時(shí)間為0.5-1.5h。9. 一種如權(quán)利要求1-5所述多孔金屬修飾表面的叉指電極的在制備氣體傳感器中的應(yīng) 用，其特征在于:所述多孔金屬層(3)及反應(yīng)孔(4)的表面負(fù)載有敏感層(6)。10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于:所述敏感層(6)為二氧化錫層，其厚度為 0.l-2nm〇
【文檔編號(hào)】G01N27/00GK106053538SQ201610365583
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年5月28日
【發(fā)明人】黃興橋, 崔皓博
【申請(qǐng)人】惠州市力道電子材料有限公司