一種梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：（1）含有石墨烯的聚氨酯粉料的制備；（2）石墨烯/聚氨酯無(wú)紡布膜或納米黏土管/聚氨酯無(wú)紡布膜的制備；（3）梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備。采用本發(fā)明的方法避免了石墨烯在共混過(guò)程中的團(tuán)聚現(xiàn)象，本發(fā)明中將導(dǎo)電性能優(yōu)異的石墨烯噴涂在聚氨酯無(wú)紡膜表面，通過(guò)在膜表面形成一層三維導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料，具有較高的力學(xué)性能和較低的逾滲值與現(xiàn)有技術(shù)相比，此種方法，一次成型，不僅工藝簡(jiǎn)單，而且可以獲得一種同時(shí)具有較高力學(xué)性能和較低逾滲值的梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于聚合物高分子材料加工領(lǐng)域，具體涉及一種具有較高力學(xué)性能和較低逾滲值的梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是一種由SP2雜化碳原子緊密堆積而成的二維蜂窩網(wǎng)狀晶格結(jié)構(gòu)的碳質(zhì)新材料，石墨稀(graphane)自 2004年被物理學(xué)家Andre Geim和Konstantin Novoselov在《science》上首次制備出以來(lái)，由于其獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)、優(yōu)良的性能[如:單層片狀的二維石墨烯具有高比表面積2630m2/g，高導(dǎo)電率(室溫載流子迀移率約為lOOOOcmVV.s)和優(yōu)良的機(jī)械性能(楊氏模量ITPa)和導(dǎo)熱性能(熱傳導(dǎo)系數(shù)為3000?5000W/m.k)]和相對(duì)低廉的成本，非常適用于開(kāi)發(fā)高性能聚合物導(dǎo)電復(fù)合材料，開(kāi)啟了導(dǎo)電材料的新時(shí)代。然而，導(dǎo)電聚合物復(fù)合材料的制備常常采用共混的方法:膠乳共混法、溶液共混法和機(jī)械共混法，制備石墨烯/高分子材料的兩個(gè)主要挑戰(zhàn)是石墨烯的分散和石墨烯網(wǎng)絡(luò)的構(gòu)建。傳統(tǒng)的共混法，不僅操作繁瑣，且共混時(shí)石墨稀易團(tuán)聚，粘土大幅提尚，且共混時(shí)易基體提尚粘度或團(tuán)聚嚴(yán)重制約高性能導(dǎo)電復(fù)合材料的制備和應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種具有較高力學(xué)性能和較低逾滲值的梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，該制備工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備要求低，所制備的梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料具有較高的力學(xué)性能和較低的逾滲值。
[0004]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，步驟如下:
(1)含有石墨烯的聚氨酯粉料的制備；
(2)石墨烯/聚氨酯無(wú)紡布膜或納米黏土管/聚氨酯無(wú)紡布膜的制備；
(3 )梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備。
[0005]所述步驟(I)含有石墨烯的聚氨酯粉料的制備包括以下步驟:
(a)溶解:將聚氨酯粒料放入DMF溶液，在40°C的溫度下，攪拌25?35min，制得溶液A;
(b)分散:取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.45%的水分散液石墨烯，放到DMF溶劑中，超聲震蕩1min制得溶液B;
(c)混合:將溶液A與溶液B混合，攪拌后再次超聲震蕩20?30min得到混合溶液；
(d)烘干過(guò)濾:將步驟(c)中得到的混合溶液冷卻至室溫后，逐滴的加入甲醇中，得到絮凝物，過(guò)濾后置于烘箱中，在75?85°C的條件下烘干18?22h，得到含有石墨烯的聚氨酯粉料。
[0006]所述步驟(d)得到的含有石墨烯的聚氨酯粉料中石墨烯的含量為0.1?0.8wt%。
[0007]所述步驟(d)中的混合溶液與甲醇的體積比為1:5。
[0008]所述步驟(2)石墨烯/聚氨酯無(wú)紡布膜的制備包括以下步驟:
將質(zhì)量濃度為0.45%的水分散液石墨烯放到丙酮溶劑中，超聲震蕩20min制得溶液C，將溶液C噴涂在熔噴的聚氨酯無(wú)紡布上，置于50°C烘箱中烘干6h，得到石墨烯/聚氨酯無(wú)紡布膜。
[0009]所述步驟(2)納米黏土管/聚氨酯無(wú)紡布膜的制備包括以下步驟:將納米黏土管放到丙酮中，超聲震蕩20min制得溶液D，將溶液D噴涂在熔噴的聚氨酯無(wú)紡布上，置于50°C烘箱中烘干6h，得到納米黏土管/聚氨酯無(wú)紡布膜。
[0010]所述步驟(3)梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備步驟如下:
將石墨烯/聚氨酯無(wú)紡布膜放置在真空壓機(jī)模具中，在石墨烯/聚氨酯無(wú)紡布膜的上下表面分別放置含有石墨烯的聚氨酯粉料，在210°C、15MPa的壓力下熱壓lOmin，得到梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料。
[0011]所述步驟(3)梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備步驟如下:將納米黏土管/聚氨酯無(wú)紡布膜放置在真空壓機(jī)模具中，在納米黏土管/聚氨酯無(wú)紡布膜的上表面放置含有石墨烯的聚氨酯粉料，在納米黏土管/聚氨酯無(wú)紡布膜的下表面放置聚氨酯粒料，在210°C、15MPa的壓力下熱壓lOmin，得到梯度石墨稀/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料。
[0012]本發(fā)明的有益效果:(I)本發(fā)明提供的一種梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，主要采用超聲波分散真空噴涂的方法將石墨烯均勻噴涂在聚氨酯無(wú)紡布表面，并與傳統(tǒng)溶液共混的方法相結(jié)合，不僅工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備要求低，而且避免了石墨烯在共混過(guò)程中的團(tuán)聚現(xiàn)象。(2)該發(fā)明中將導(dǎo)電性能優(yōu)異的石墨烯噴涂在聚氨酯無(wú)紡膜表面，通過(guò)在膜表面形成一層三維導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料，具有較高的力學(xué)性能和較低的逾滲值(當(dāng)石墨烯含量為0.2wt%，石墨烯/聚氨酯比強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率分別提高了 124%和100%;當(dāng)石墨稀含量為0.8wt%，石墨稀/聚氨酯導(dǎo)電逾滲值為0.lwt%(0.05vl%)。(3)文獻(xiàn)報(bào)道的聚合物導(dǎo)電膜的制備往往伴隨力學(xué)性能的降低，尤其是斷裂伸長(zhǎng)率。而采用本發(fā)明制備的石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料有較好的力學(xué)性能。主要原因有兩方面:一方面，超聲波分散的方法有利于石墨烯的分散，在聚氨酯無(wú)紡膜上噴涂石墨烯，可在膜表面形成一層三維的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，且石墨烯/聚氨酯無(wú)紡膜模具內(nèi)的位置可變化，可曲可直，可上可下，有效降低了逾滲值。另一方面，石墨烯/聚氨酯無(wú)紡膜、聚氨酯粒料是同一種基體材料，所以聚合物基體之間的界面結(jié)合作用較好，從而使石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的力學(xué)性能較好。(4)與現(xiàn)有技術(shù)相比，此種方法，一次成型，不僅工藝簡(jiǎn)單，而且可以獲得一種同時(shí)具有較高力學(xué)性能和較低逾滲值的梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料。
【附圖說(shuō)明】
[0013]
圖1為本發(fā)明制備得到的石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的電性能測(cè)試曲線(xiàn)。
[0014]圖2為本發(fā)明制備得到的石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的力學(xué)性能測(cè)試曲線(xiàn)。
[0015]圖3為實(shí)施例2制備得到的梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的模型示意圖圖4為實(shí)施例5制備得到的梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的模型示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0017]實(shí)施例1 本實(shí)施例的石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，步驟如下:
(1)選取DMF為有機(jī)溶劑，稱(chēng)量3g的TPU粒料，放到70mlDMF溶劑中，在40°C的溫度下，攪拌30min;根據(jù)0.2wt%配比，量取1.333g的水分散液石墨稀(石墨稀含量0.45wt%)，放到20ml的DMF溶劑中，超聲1min;把兩種溶液混合，并用1mlDMF溶液清洗石墨烯DMF燒杯，攪拌后再次超聲30min;待混合溶液冷卻后逐滴的加入500ml甲醇，得到絮凝物;過(guò)濾上述絮凝物，在80°C的條件下，放到烘箱中烘干20h，得到含有石墨烯的聚氨酯粉料；
(2)把步驟(I)得到的含有石墨烯的聚氨酯粉料在210°C，15MPa的壓力下熱壓lOmin，靠不同的模具厚度來(lái)制備不同厚度的石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料，本次得到的厚度為
0.5mm，石墨稀的含量為0.2wt%。
[0018]實(shí)施例2
本實(shí)施例的梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，步驟如下:
(1)選取DMF為有機(jī)溶劑，稱(chēng)量3g的TPU粒料，放到70mlDMF溶劑中，在40°C的溫度下，攪拌30min ；根據(jù)0.2wt%配比，量取1.333g的水分散液石墨烯，放到20ml的DMF溶劑中，超聲1min，把兩種溶液混合，并用1mlDMF溶液清洗石墨烯DMF燒杯，攪拌后再次超聲30min;待混合溶液冷卻后逐滴的加入500ml甲醇，得到絮凝物，過(guò)濾上述絮凝物，在80 0C的條件下，放到烘箱中烘干20h，得到含有石墨烯的聚氨酯粉料；
(2)量取4.44g的水分散液石墨烯，放到200ml的丙酮溶劑中，超聲震蕩20min，噴涂(利用空壓機(jī)和抽真空相結(jié)合的辦法，噴嘴距離無(wú)紡布80mm，時(shí)間?2min)在熔噴的聚氨酯無(wú)紡布(20mm X 20mm)上，得到一定厚度的石墨稀/聚氨酯無(wú)紡膜，噴涂石墨稀的含量為0.02g;
(3)把步驟(I)得到的含有石墨烯的聚氨酯粉料放在石墨烯/聚氨酯無(wú)紡膜下方，上方放置純聚氨酯粒料，所有材料均勻放置在壓機(jī)的模具內(nèi)，其中，hl、h2厚度一致(hi為上膜厚、h2為下膜厚)，在210°C，15MPa的壓力下熱壓1min，制備得到厚度為Imm的梯度石墨稀/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料。
[0019]實(shí)施例3
本實(shí)施例的梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，步驟如下:
(1)選取DMF為有機(jī)溶劑，稱(chēng)量3g的TPU粒料，放到70mlDMF溶劑中，在40°C的溫度下，攪拌35min ；根據(jù)0.4wt%配比，量取2.677g的水分散液石墨烯，也放到20ml的DMF溶劑中，超聲1min。把兩種溶液混合，并用1mlDMF溶液清洗石墨烯DMF燒杯，攪拌后再次超聲30min;待混合溶液冷卻后逐滴的加入500ml甲醇，得到絮凝物，過(guò)濾上述絮凝物，在80 0C的條件下，放到烘箱中烘干20h，得到含有石墨烯的聚氨酯粉料；
(2)量取4.44g的水分散液石墨烯，放到定量200ml的丙酮溶劑中，超聲震蕩20min，噴涂在恪噴的聚氨酯無(wú)紡布上，得到厚度0.15mm的石墨稀/聚氨酯無(wú)紡膜，噴涂石墨稀0.02g;
(3)把步驟(I)得到的含有石墨烯的聚氨酯粉料放在石墨烯/聚氨酯無(wú)紡膜下方，上方放置純聚氨酯粒料，所有材料均勻放置在壓機(jī)的模具內(nèi)，其中，hi，h2厚度不一致(hi為
，15MPa的壓力下熱壓1min，制備得到梯度石墨稀/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料。
[0020]實(shí)施例4
本實(shí)施例的梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，步驟如下:
(I)選取DMF為有機(jī)溶劑，稱(chēng)量3g的TPU粒料，放到70mlDMF溶劑中，在40°C的溫度下，攪拌25min ；根據(jù)0.1的％配比，量取0.667g的水分散液石墨烯，放到20ml的DMF溶劑中，超聲1min，把兩種溶液混合，并用1mlDMF溶液清洗石墨烯DMF燒杯，攪拌后再次超聲30min;待混合溶液冷卻后逐滴的加入500ml甲醇，得到絮凝物，過(guò)濾上述絮凝物，在80 0C的條件下，放到烘箱中烘干20h，得到石墨烯含量為0.1被％的聚氨酯粉料;利用同樣的方法制備得到石墨稀含量為0.4wt%的聚氨酯粉料；
(2)量取8.89g的水分散液石墨烯，放到200ml的丙酮溶劑中，超聲震蕩20min，噴涂在熔噴的聚氨酯無(wú)紡布上，得到一定厚度的石墨稀/聚氨酯無(wú)紡膜，噴涂石墨稀的含量為0.04g;
(3)把石墨烯含量為0.4被％的聚氨酯粉料分別放在石墨烯/聚氨酯無(wú)紡膜上方，下方放置石墨烯含量為0.lwt%的聚氨酯粉料，所有材料均勻放置在壓機(jī)的模具內(nèi)，其中，hi，h2厚度不一致(hi為0.4mm、h2為0.6 mm)，在210°C，15MPa的壓力下熱壓1min，制備得到梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料。
[0021]實(shí)施例5
本實(shí)施例的梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，步驟如下:
(1)同實(shí)施例4步驟(I);
(2)量取0.55g的納米黏土管，放到200ml的丙酮溶劑中，超聲震蕩20min，噴涂在熔噴的聚氨酯無(wú)紡布上，得到一定厚度的納米黏土管/聚氨酯無(wú)紡膜，噴涂的納米黏土管為0.5g;
(3)把石墨烯含量為0.4?丨％的聚氨酯粉料放在納米黏土管/聚氨酯無(wú)紡膜下方，上方放置石墨烯含量為0.lwt%聚氨酯粉料，石墨烯/聚氨酯無(wú)紡膜呈波浪狀彎曲的放置在壓機(jī)的模具內(nèi)，其中，hl，h2厚度一致，在210°C，15MPa的壓力下熱壓lOmin，制備得到梯度石墨稀/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料。
[0022]實(shí)施例6
本實(shí)施例的梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，步驟如下:
(1)選取DMF為有機(jī)溶劑，稱(chēng)量3g的TPU粒料，放到70mlDMF溶劑中，在40°C的溫度下，攪拌30min;根據(jù)0.2wt%配比，量取1.336g的水分散液石墨烯，也放到20ml的DMF溶劑中，超聲1min，把兩種溶液混合，并用1mlDMF溶液清洗石墨烯DMF燒杯，攪拌后再次超聲20min;待混合溶液冷卻后逐滴的加入500ml甲醇，得到絮凝物。過(guò)濾上述絮凝物，在80 0C的條件下，放到烘箱中烘干20h，得到石墨烯含量為0.2被％的聚氨酯粉料;利用同樣的方法制備得到石墨稀含量為0.6wt%的聚氨酯粉料；
(2)量取13.33g的水分散液石墨烯，放到200ml的丙酮溶劑中，超聲震蕩20min，噴涂在恪噴的聚氨酯無(wú)紡布上，得到一定厚度的石墨稀/聚氨酯無(wú)紡膜，噴涂石墨稀0.06g;
(3)把石墨烯含量為0.6wt%的聚氨酯粉料放在石墨烯/聚氨酯無(wú)紡膜上方，下方放置石墨烯含量為0.2wt%聚氨酯粉料，石墨烯/聚氨酯無(wú)紡膜呈波浪狀彎曲的放置在壓機(jī)的模具內(nèi)，其中，hl，h2厚度不一致(hi為0.2_、112為0.8_)，在210°(:，1510^的壓力下熱壓101^11，制備得到梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料。
[0023]實(shí)施例7
本實(shí)施例的梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，步驟如下:
(I)選取DMF為有機(jī)溶劑，稱(chēng)量3g的TPU粒料，放到70mlDMF溶劑中，在40°C的溫度下，攪拌30min ；根據(jù)0.8wt%配比，量取5.376g的水分散液石墨烯，也放到20ml的DMF溶劑中，超聲1min。把兩種溶液混合，并用1mlDMF溶液清洗石墨烯DMF燒杯，攪拌后再次超聲25min;待混合溶液冷卻后逐滴的加入500ml甲醇，得到絮凝物。過(guò)濾上述絮凝物，在85 V的條件下，放到烘箱中烘干18h，得到石墨烯含量為0.8被％的聚氨酯粉料;利用同樣的方法制備得到石墨烯含量為0.2wt%的聚氨酯粉料；
(2)量取11.1Ig的水分散液石墨烯，放到200ml的丙酮溶劑中，超聲震蕩20min，噴涂在恪噴的聚氨酯無(wú)紡布上，得到一定厚度的石墨稀/聚氨酯無(wú)紡膜，噴涂石墨稀0.05g;
(3)把石墨烯含量為0.8wt%的聚氨酯粉料放在石墨烯/聚氨酯無(wú)紡膜上方，下方放置石墨烯含量為0.2wt%聚氨酯粉料，石墨烯/聚氨酯無(wú)紡膜呈波浪狀彎曲的放置在壓機(jī)的模具內(nèi)，其中，hl，h2厚度不一致(hi為0.3mm、h2為0.7 mm)，在210°C，15MPa的壓力下熱壓lOmin，制備得到梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料。
[0024]實(shí)施例8
本實(shí)施例的梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，步驟如下:
(1)選取DMF為有機(jī)溶劑，稱(chēng)量3g的TPU粒料，放到70mlDMF溶劑中，在40°C的溫度下，攪拌30min ；根據(jù)0.1的%配比，量取0.667g的水分散液石墨烯，也放到20ml的DMF溶劑中，超聲1min。把兩種溶液混合，并用1mlDMF溶液清洗石墨烯DMF燒杯，攪拌后再次超聲30min;待混合溶液冷卻后逐滴的加入500ml甲醇，得到絮凝物。過(guò)濾上述絮凝物，在75 °C的條件下，放到烘箱中烘干22h;得到石墨烯含量為0.1被%的聚氨酯粉料;利用同樣的方法制備得到石墨烯含量為0.2wt%的聚氨酯粉料；
(2)量取4.44g的水分散液石墨烯，放到定量200ml的丙酮溶劑中，超聲震蕩20min，噴涂在恪噴的聚氨酯無(wú)紡布上，得到一定厚度的石墨稀/聚氨酯無(wú)紡膜，噴涂石墨稀0.02g;
(3)把石墨烯含量為0.2wt%的聚氨酯粉料放在石墨烯/聚氨酯無(wú)紡膜上方，下方放置石墨烯含量為0.lwt%的聚氨酯粉料，石墨烯/聚氨酯無(wú)紡膜呈波浪狀彎曲的放置在壓機(jī)的模具內(nèi)，其中，hl，h2厚度一致，在210°C，15MPa的壓力下熱壓lOmin，制備厚度為Imm的梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料。
[0025]本發(fā)明制備得到的石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的力學(xué)性能測(cè)試曲線(xiàn)如圖1所示。由圖1可知，石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的比強(qiáng)度和拉伸模量與純聚氨酯相比得到較大提尚，其中，石墨稀的濃度僅為0.2g時(shí)，拉伸強(qiáng)度提尚了24%，同時(shí)，石墨稀/聚氣酯導(dǎo)電復(fù)合材料的斷裂伸長(zhǎng)率提高了 100%。但是隨著石墨烯含量的增加，斷裂伸長(zhǎng)率逐漸降低，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的力學(xué)性能，如斷裂伸長(zhǎng)率、拉伸模量和比強(qiáng)度等都具有可設(shè)計(jì)性，能保證材料所需要達(dá)到的性能。
[0026]本發(fā)明制備得到的石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的電性能測(cè)試如圖2所示，由圖2可以看出，隨石墨烯含量的增加，石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的電阻率顯著降低，當(dāng)石墨烯的濃度含量從0.1wt %增加到0.15wt %時(shí)，石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的電阻率相比降低了高達(dá)8個(gè)數(shù)量級(jí)，這是一種典型的逾滲現(xiàn)象。當(dāng)石墨稀的濃度至從0.15wt %_增加到1.0wt %時(shí)，石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的電性能趨于穩(wěn)定，并沒(méi)有再出現(xiàn)大幅增加的趨勢(shì)。基于分析，石墨稀/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的逾滲值僅為0.1wt %。
[0027]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征以及本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)含有石墨烯的聚氨酯粉料的制備； (2)石墨烯/聚氨酯無(wú)紡布膜或納米黏土管/聚氨酯無(wú)紡布膜的制備； (3)梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)含有石墨烯的聚氨酯粉料的制備包括以下步驟: (a)溶解:將聚氨酯粒料放入DMF溶液，在40°C的溫度下，攪拌25?35min，制得溶液A; (b)分散:取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.45%的水分散液石墨烯，放到DMF溶劑中，超聲震蕩1min制得溶液B; (c)混合:將溶液A與溶液B混合，攪拌后再次超聲震蕩20?30min得到混合溶液； (d)烘干過(guò)濾:將步驟(c)中得到的混合溶液冷卻至室溫后，逐滴的加入甲醇中，得到絮凝物，過(guò)濾后置于烘箱中，在75?85°C的條件下烘干18?22h，得到含有石墨烯的聚氨酯粉料。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(d)得到的含有石墨烯的聚氨酯粉料中石墨烯的含量為0.1?0.8wt%。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(d)中的混合溶液與甲醇的體積比為1: 5。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)石墨烯/聚氨酯無(wú)紡布膜的制備包括以下步驟: 將質(zhì)量濃度為0.45%的水分散液石墨烯放到丙酮溶劑中，超聲震蕩20min制得溶液C，將溶液C噴涂在熔噴的聚氨酯無(wú)紡布上，置于50°C烘箱中烘干6h，得到石墨烯/聚氨酯無(wú)紡布膜。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)納米黏土管/聚氨酯無(wú)紡布膜的制備包括以下步驟:將納米黏土管放到丙酮中，超聲震蕩20min制得溶液D，將溶液D噴涂在熔噴的聚氨酯無(wú)紡布上，置于50 °C烘箱中烘干6h，得到納米黏土管/聚氨酯無(wú)紡布膜。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備步驟如下: 將石墨烯/聚氨酯無(wú)紡布膜放置在真空壓機(jī)磨具中，在石墨烯/聚氨酯無(wú)紡布膜的上下表面分別放置含有石墨烯的聚氨酯粉料，在210°C、15MPa的壓力下熱壓lOmin，得到梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)梯度石墨烯/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料的制備步驟如下:將納米黏土管/聚氨酯無(wú)紡布膜放置在真空壓機(jī)磨具中，在納米黏土管/聚氨酯無(wú)紡布膜的上表面放置含有石墨烯的聚氨酯粉料，在納米黏土管/聚氨酯無(wú)紡布膜的下表面放置聚氨酯粒料，在210°C、15MPa的壓力下熱壓1min，得到梯度石墨稀/聚氨酯導(dǎo)電復(fù)合材料。
【文檔編號(hào)】C08K3/04GK105966038SQ201610291766
【公開(kāi)日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年5月5日
【發(fā)明人】張娜, 呂廣超, 董夢(mèng)瑤, 魯智力, 劉春太
【申請(qǐng)人】鄭州大學(xué)