本發(fā)明涉及核燃料循環(huán)與材料，尤其是涉及一種金屬釷的制備裝置、制備方法及金屬釷。

背景技術(shù)：

1、釷金屬及其合金憑借自身獨(dú)特的性能，在核工業(yè)領(lǐng)域，作為重要的核燃料原料，為核能的開發(fā)與利用提供基礎(chǔ)支持；另外，也是質(zhì)子加速器制備同位素225錒的重要的靶件材料。當(dāng)前，釷金屬的制備方法主要有熔鹽電解法和金屬熱還原法。熔鹽電解法一般是在含有thcl4或者thf4的熔鹽體系（如licl-kcl、nacl-kcl等）中，采用惰性電極進(jìn)行電解操作，在陰極上會(huì)有釷金屬析出。然而，這種方法存在諸多弊端。首先，其所需設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜，涉及到電極系統(tǒng)、電解槽以及相關(guān)的電源設(shè)備等，設(shè)備的研發(fā)、制造和維護(hù)成本較高。其次，該方法在電解過(guò)程中需要消耗大量的電能，這不僅增加了生產(chǎn)成本，還對(duì)能源供應(yīng)提出了較高要求。再者，陰極上析出的釷金屬容易與電解過(guò)程中產(chǎn)生的氣體（cl2、co）發(fā)生接觸，進(jìn)而被重新氧化，降低了釷金屬的純度和產(chǎn)率。此外，電解過(guò)程中產(chǎn)生的氣體廢物具有較強(qiáng)的腐蝕性，對(duì)設(shè)備的腐蝕較為嚴(yán)重，且這些氣體廢物的處理難度大，需要專門的處理設(shè)備和工藝，進(jìn)一步增加了生產(chǎn)成本和環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)。

2、金屬熱還原法通常是以tho2或thf4為原料，選用鈣、鎂、鋁、硅等作為還原劑，在高溫條件下進(jìn)行還原反應(yīng)來(lái)制備釷金屬。但此方法也存在一些問(wèn)題。一方面，還原反應(yīng)所需的溫度較高，這對(duì)反應(yīng)設(shè)備的耐高溫性能提出了很高的要求，增加了設(shè)備成本和能耗。另一方面，該反應(yīng)過(guò)程不易控制，反應(yīng)速率和反應(yīng)程度難以精確調(diào)節(jié)，容易導(dǎo)致反應(yīng)不完全或過(guò)度反應(yīng)。同時(shí)，還原劑的消耗量大，這不僅增加了原料成本，還可能在制備的金屬釷中引入還原劑雜質(zhì)，影響釷金屬的純度和質(zhì)量，使得后續(xù)的提純工藝變得復(fù)雜，進(jìn)一步提高了制備成本。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是在于提供一種金屬釷的制備裝置、制備方法及金屬釷，具有反應(yīng)條件溫和、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作便捷、產(chǎn)物純度高（98.8%-99.5%）且粒度均勻（100-150μm）等優(yōu)點(diǎn)，可有效降低生產(chǎn)成本和環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，對(duì)釷金屬冶金領(lǐng)域的發(fā)展具有重要意義。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種金屬釷的制備裝置，包括反應(yīng)坩堝、電阻爐、惰性氣體存儲(chǔ)罐、網(wǎng)籃以及坩堝蓋，所述反應(yīng)坩堝放置在電阻爐內(nèi)部，所述反應(yīng)坩堝的口部通過(guò)坩堝蓋進(jìn)行密封，所述坩堝蓋上設(shè)置有惰性氣體進(jìn)口和惰性氣體出口，所述網(wǎng)籃懸掛在反應(yīng)坩堝內(nèi)部，且所述網(wǎng)籃的底部與反應(yīng)坩堝的底部的距離為2~6cm。

3、優(yōu)選的，所述網(wǎng)籃為鎳網(wǎng)籃或鉬網(wǎng)籃中的一種。

4、優(yōu)選的，所述網(wǎng)籃用于放置堿金屬作為還原劑。

5、優(yōu)選的，所述電阻爐的加溫溫度為450-800℃。

6、優(yōu)選的，所述惰性氣體存儲(chǔ)罐與惰性氣體進(jìn)口通過(guò)管路相連，用于在反應(yīng)過(guò)程中提供惰性氣體保護(hù)氛圍。

7、優(yōu)選的，所述惰性氣體存儲(chǔ)罐內(nèi)存儲(chǔ)的惰性氣體為氬氣或氮?dú)狻?/p>

8、本發(fā)明還提供了一種金屬釷的制備方法，包括以下步驟：

9、步驟s1、在惰性氣體的保護(hù)下，將熔鹽基質(zhì)加熱至完全熔融，得到熔融的熔鹽基質(zhì)；

10、步驟s2、將占總質(zhì)量10-50wt%的thcl4加入到熔融的熔鹽基質(zhì)，持續(xù)加熱，直至thcl4完全溶解在熔鹽中，得到含有thcl4的熔鹽；

11、步驟s3、將堿金屬放置在網(wǎng)籃中，然后把網(wǎng)籃懸掛在反應(yīng)坩堝內(nèi)部，確保網(wǎng)籃的底部不與反應(yīng)坩堝的底部接觸；

12、步驟s4、在惰性氣體的持續(xù)保護(hù)下，將反應(yīng)體系加熱至450-800℃，堿金屬與含有thcl4的熔鹽充分接觸并發(fā)生還原反應(yīng)；

13、其反應(yīng)方程式為：

14、th4++4m→th+4m+；

15、其中，m代表li、na、k等堿金屬或者堿土金屬。

16、步驟s5、當(dāng)還原反應(yīng)結(jié)束后，將網(wǎng)籃靜止，網(wǎng)籃中的熔鹽自然流回反應(yīng)坩堝中，而釷金屬則會(huì)留在網(wǎng)籃中。

17、優(yōu)選的，所述熔鹽基質(zhì)為licl和kcl的混合物或nacl和kcl的混合物；其中，licl和kcl按照質(zhì)量比44.2：55.8進(jìn)行混合，在惰性氣體的保護(hù)下，加熱至450-800℃完全熔融；nacl和kcl按照質(zhì)量比44：56進(jìn)行混合，在惰性氣體的保護(hù)下，加熱至450-800℃完全熔融。

18、本發(fā)明還提供了一種由上述的金屬釷的制備方法制備的金屬釷，所述金屬釷純度為98.8%-99.5%，粒度分布在100-150μm之間。

19、因此，本發(fā)明采用上述的一種金屬釷的制備裝置、制備方法及金屬釷，有益技術(shù)效果如下：

20、（1）本發(fā)明采用堿金屬（li、na、k等堿金屬或堿土金屬）將熔鹽中的釷離子還原置換為釷金屬。與熔鹽電解法相比，該方法在反應(yīng)過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生氣體廢物，避免了因氣體廢物帶來(lái)的設(shè)備腐蝕和環(huán)境污染問(wèn)題。同時(shí)，反應(yīng)過(guò)程和裝置非常簡(jiǎn)單，不需要復(fù)雜的設(shè)備和操作流程，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，降低了生產(chǎn)成本和技術(shù)門檻。

21、（2）利用鎳或鉬網(wǎng)籃作為堿金屬的載體，在反應(yīng)結(jié)束后，只需提起網(wǎng)籃，即可輕松實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物與熔鹽的分離。這種分離方式簡(jiǎn)化了產(chǎn)物回收過(guò)程，減少了操作步驟和時(shí)間，同時(shí)有效避免了在分離過(guò)程中引入雜質(zhì)，提高了產(chǎn)物的純度。

22、（3）本發(fā)明的反應(yīng)在熔鹽和鋰金屬的界面處進(jìn)行，這種特殊的反應(yīng)環(huán)境能夠有效避免釷金屬與水和氧的接觸。水和氧的存在可能會(huì)導(dǎo)致釷金屬被氧化或發(fā)生其他副反應(yīng)，從而影響其純度。本發(fā)明的方法為制備高純釷金屬創(chuàng)造了有利條件，對(duì)釷金屬冶金領(lǐng)域的發(fā)展具有至關(guān)重要的意義。

23、（4）采用的氯化物熔鹽體系具有較低的熔點(diǎn)，使得在相對(duì)較低的溫度下即可實(shí)現(xiàn)熔鹽狀態(tài)，減少了能源消耗。同時(shí)，該熔鹽體系還具有良好的導(dǎo)電性，有利于電子的傳輸和反應(yīng)的進(jìn)行，能夠促進(jìn)釷離子的還原反應(yīng)，提高反應(yīng)效率和產(chǎn)物的析出速度。

24、（5）通過(guò)本發(fā)明的方法制備的金屬釷具有純度高、粒度均勻的特點(diǎn)。在實(shí)際制備過(guò)程中，可以根據(jù)具體需求靈活調(diào)整反應(yīng)條件和參數(shù)，如反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、原料比例等，從而制備出不同粒度和純度的金屬釷，滿足不同領(lǐng)域和應(yīng)用場(chǎng)景的需求。

技術(shù)特征：

1.一種金屬釷的制備裝置，其特征在于，包括反應(yīng)坩堝、電阻爐、惰性氣體存儲(chǔ)罐、網(wǎng)籃以及坩堝蓋，所述反應(yīng)坩堝放置在電阻爐內(nèi)部，所述反應(yīng)坩堝的口部通過(guò)坩堝蓋進(jìn)行密封，所述坩堝蓋上設(shè)置有惰性氣體進(jìn)口和惰性氣體出口，所述網(wǎng)籃懸掛在反應(yīng)坩堝內(nèi)部，且所述網(wǎng)籃的底部與反應(yīng)坩堝的底部的距離為2~6cm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬釷的制備裝置，其特征在于，所述網(wǎng)籃為鎳網(wǎng)籃或鉬網(wǎng)籃中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬釷的制備裝置，其特征在于，所述網(wǎng)籃用于放置堿金屬作為還原劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬釷的制備裝置，其特征在于，所述電阻爐的加溫溫度為450-800℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬釷的制備裝置，其特征在于，所述惰性氣體存儲(chǔ)罐與惰性氣體進(jìn)口通過(guò)管路相連，用于在反應(yīng)過(guò)程中提供惰性氣體保護(hù)氛圍。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬釷的制備裝置，其特征在于，所述惰性氣體存儲(chǔ)罐內(nèi)存儲(chǔ)的惰性氣體為氬氣或氮?dú)狻?/p>

7.一種金屬釷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種金屬釷的制備方法，其特征在于，所述熔鹽基質(zhì)為licl和kcl的混合物或nacl和kcl的混合物；其中，licl和kcl按照質(zhì)量比44.2：55.8進(jìn)行混合，在惰性氣體的保護(hù)下，加熱至450-800℃完全熔融；nacl和kcl按照質(zhì)量比44：56進(jìn)行混合，在惰性氣體的保護(hù)下，加熱至450-800℃完全熔融。

9.一種由權(quán)利要求7至8任一項(xiàng)所述的金屬釷的制備方法制備的金屬釷，其特征在于，所述金屬釷純度為98.8%-99.5%，粒度分布在100-150μm之間。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種金屬釷的制備裝置、制備方法及金屬釷，屬于核燃料循環(huán)與材料技術(shù)領(lǐng)域。該裝置主要包括反應(yīng)坩堝、加熱裝置、惰性氣體存儲(chǔ)罐、網(wǎng)籃（鎳網(wǎng)籃或鉬網(wǎng)籃）以及坩堝蓋。反應(yīng)坩堝放置在加熱裝置內(nèi)，通過(guò)坩堝蓋密封，坩堝蓋上設(shè)有惰性氣體進(jìn)出口，用于形成保護(hù)氣氛，防止氧化。網(wǎng)籃懸掛在坩堝內(nèi)部，用于放置堿金屬或堿土金屬（如Li、Na、K）作為還原劑，且網(wǎng)籃底部與坩堝底部保持一定距離，便于產(chǎn)物分離。本發(fā)明具有反應(yīng)條件溫和、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作便捷、產(chǎn)物純度高（98.8%?99.5%）且粒度均勻（100?150μm）等優(yōu)點(diǎn)，可有效降低生產(chǎn)成本和環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，對(duì)釷金屬冶金領(lǐng)域的發(fā)展具有重要意義。

技術(shù)研發(fā)人員：劉奎,柏子梅,譚覃
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中山大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/8