本發(fā)明涉及材料化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及的是一種基于的ti2cmxene電池電極材料的制備方法。

背景技術(shù)：

能源和環(huán)境問(wèn)題是目前人類(lèi)亟需解決的兩大問(wèn)題。在化石能源日漸枯竭，環(huán)境污染日益嚴(yán)重，全球氣候變暖的今天，尋求替代傳統(tǒng)化石能源的可再生綠色能源，謀求人與環(huán)境的和諧顯得尤為迫切。對(duì)于新型的、綠色、儲(chǔ)能器件，在關(guān)切其綠色的同時(shí)，高功率密度，高能量密度則是其是否可以真正替代傳統(tǒng)能量?jī)?chǔ)運(yùn)體系的重要指標(biāo)。新型的電源體系，特別是二次電池或者超級(jí)電容器是目前重要的綠色儲(chǔ)能裝置，而其中核心部分是性能優(yōu)異的儲(chǔ)能材料。

mxene是一種近幾年發(fā)現(xiàn)的與石墨烯相似的具有二維層狀結(jié)構(gòu)的過(guò)渡金屬碳化物或者氮化物，目前發(fā)現(xiàn)的mxene總共有將近70種，包括ti3c2,ti2c,v2c,nb2c,nb4c3,ta4c3，ti4n3等等。mxene由于其良好的導(dǎo)電性，大的比表面積和高的強(qiáng)度，在儲(chǔ)能、電子、復(fù)合材料、傳感器等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。

目前商品化的鋰離子電池負(fù)極材料大多采用價(jià)格便宜、熱穩(wěn)定性好的石墨化碳材料，但由于石墨的嵌鋰電位比較低，容易導(dǎo)致電解液的分解以及枝晶鋰的析出，引發(fā)一系列的安全問(wèn)題。因此，需要尋找比碳材料嵌鋰電位更高、廉價(jià)易得、安全可靠的新的負(fù)極材料。近幾年，鈉離子電池掀起新一輪研究熱潮，由于鈉離子的半徑比鋰離子大，在鋰離子電池中達(dá)到商業(yè)應(yīng)用的石墨碳負(fù)極材料由于其層間距較小(0.335nm)而不能滿(mǎn)足鈉離子的自由脫嵌，無(wú)法應(yīng)用于鈉離子電池中。而目前市場(chǎng)上的超級(jí)電容器功率密度較低，且循環(huán)穩(wěn)定性較差。因此，現(xiàn)有技術(shù)存在缺陷，需要改進(jìn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種具有高比表面積、良好的導(dǎo)電性、良好的循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能，以及具有低的離子擴(kuò)散阻力，低開(kāi)路電壓和高的存儲(chǔ)容量。非常適合應(yīng)用于鋰電池、超級(jí)電容器等儲(chǔ)能器件的電極材料的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種基于ti2cmxene的電池電極材料的制備方法，s1：ti2cmxene的制備；s11：定量稱(chēng)取max相的ti3alc2，將其溶于濃度為10％的hf中，使其在攪拌下反應(yīng)8-12h；s12：將步驟s11中的反應(yīng)溶液過(guò)濾、并大量水洗固體后，再在40度-60度下烘干，即得到ti2cmxene粉末；s2：ti2cmxene的插層和剝離；s21:定量稱(chēng)取ti2cmxene粉末，溶于100ml水中，并與插層劑按照1：1混合，攪拌1-4h；s22：將步驟s21中的混合溶液過(guò)濾，在40-60度下烘干24h，得到插層ti2cmxene粉末；s23：定量稱(chēng)取插層ti2cmxene粉末，溶于100ml水中，在100w下超聲30-60min；s24：將步驟s23中溶液過(guò)濾成膜，在40-60度下烘干24h，得到ti2cmxene薄膜材料的ti2c電池電極材料。

應(yīng)用于上述技術(shù)方案，所述的制備方法中，所述插層劑為三氯化鐵，或硝酸銨，或氯酸鉀，或氯酸鋰，或草酸鉀，或草酸銨，或碳酸銨，或碳酸氫銨，或碳酸鈉，或碳酸氫鈉，或碳酸氫鉀，或碳酸鐵。

應(yīng)用于各個(gè)上述技術(shù)方案，所述的制備方法中，步驟s11中：定量稱(chēng)取1g的max相的ti3alc2，步驟s21中：定量稱(chēng)取1g的ti2cmxene粉末；以及步驟s23中：定量稱(chēng)取1g的插層ti2cmxene粉末。

采用上述方案，本發(fā)明制備了ti2cmxene薄膜材料，經(jīng)過(guò)插層剝離后，層間距變大，并且材料具有高比表面積、良好的導(dǎo)電性、良好的循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能，同時(shí)mxene材料經(jīng)過(guò)插層后，材料具有低的離子擴(kuò)散阻力，低開(kāi)路電壓和高的存儲(chǔ)容量。非常適合應(yīng)用于鋰電池、超級(jí)電容器等儲(chǔ)能器件的電極材料。

附圖說(shuō)明

圖1為ti2cmxene薄膜材料的照片圖；

圖2為ti2cmxene的掃面電鏡圖像圖；

圖3為ti2cmxene的xrd圖像圖；

圖4為ti2cmxene的拉曼圖像圖；

圖5為插層剝離ti2c薄膜材料的電容保留性測(cè)試曲線圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

本實(shí)施例提供了一種基于ti2cmxene的電池電極材料的制備方法，本實(shí)施例制備方法通過(guò)對(duì)制成的ti2cmxene進(jìn)行插層和剝離，得到ti2cmxene薄膜材料，ti2cmxene薄膜材料，經(jīng)過(guò)插層剝離后，層間距變大，并且材料具有高比表面積、良好的導(dǎo)電性、良好的循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能，同時(shí)mxene材料經(jīng)過(guò)插層后，材料具有低的離子擴(kuò)散阻力，低開(kāi)路電壓和高的存儲(chǔ)容量。非常適合應(yīng)用于鋰電池、超級(jí)電容器等儲(chǔ)能器件的電極材料。

其制備方法如下：

首先步驟s1：先進(jìn)行ti2cmxene的制備；其中，ti2cmxene的制備包括以下步驟：

步驟s11：定量稱(chēng)取1g的max相的ti3alc2，將max相的ti3alc2溶于濃度為10％的hf中，使其在攪拌下反應(yīng)8-12h；反應(yīng)后，步驟s12：將步驟s11中的反應(yīng)溶液過(guò)濾、并大量水洗固體后，再在40度-60度下烘干，即得到ti2cmxene粉末。

然后進(jìn)行s2：即對(duì)ti2cmxene的插層和剝離；其步驟包括：

s21:定量稱(chēng)取1g的ti2cmxene粉末，將稱(chēng)取的ti2cmxene粉末溶于100ml水中，并將ti2cmxene粉末與插層劑按照1：1混合，溶液攪拌1-4h；然后步驟s22：將步驟s21中的混合溶液過(guò)濾，在40-60度下烘干24h，得到插層ti2cmxene粉末；步驟s23：定量稱(chēng)取1g的插層ti2cmxene粉末，插層ti2cmxene粉末溶于100ml水中后，將溶液在100w下超聲30-60min；步驟s24：將步驟s23中溶液過(guò)濾成膜，在40-60度下烘干24h，得到ti2cmxene薄膜材料的ti2c電池電極材料。

其中，所述插層劑可以為三氯化鐵，硝酸銨，氯酸鉀，氯酸鋰，草酸鉀，草酸銨，碳酸銨，碳酸氫銨，碳酸鈉，碳酸氫鈉，碳酸氫鉀，碳酸鐵等。

本實(shí)施例產(chǎn)品將采用激光拉曼光譜儀(laserramanspectrometer)、x射線衍射(xrd)、掃描電子顯微鏡(sem)、電化學(xué)工作站(electrochemicalworkstation)來(lái)表征產(chǎn)品。其中拉曼可以表征樣品的特征峰和層數(shù)，sem可以觀察產(chǎn)品的觀形貌，xrd可以對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行晶型分析，電化學(xué)工作站可以測(cè)試產(chǎn)品的電化學(xué)性能。具體的測(cè)試數(shù)據(jù)如下：

圖1為ti2c薄膜的照片，經(jīng)過(guò)過(guò)濾后可以形成尺寸可控的棕褐色薄膜。

圖2為ti2c的掃面電鏡圖像，可以看到經(jīng)過(guò)hf刻蝕后，原來(lái)ti3alc2塊狀材料的鋁被刻蝕掉，從而形成二維的層狀結(jié)構(gòu)。

圖3為ti2c的xrd圖像，ti2alc中的al經(jīng)過(guò)hf刻蝕后大幅減少，形成了ti2c材料。

圖4為ti2c的拉曼圖像，其中130cm^-1、430cm^-1和619cm^-1，均為ti2c的ti-c振動(dòng)峰。

圖5為插層剝離ti2c薄膜材料的電容保留性測(cè)試，可以看到經(jīng)過(guò)10000次循環(huán)后，電池的電容仍然保持在300f/cm3.具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性。

本發(fā)明開(kāi)創(chuàng)出的制備了ti2c(mxene)電池電極材料。工藝簡(jiǎn)單、成本低、且不會(huì)產(chǎn)生污染環(huán)境的廢氣和廢液；本發(fā)明制備的ti2c薄膜材料導(dǎo)電性好、比表面積大，作為電極材料具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能，制備成電池的比容量較傳統(tǒng)材料大幅提升。

本發(fā)明創(chuàng)新性的使用最新的二維材料ti2c(mxene)制備電池電極材料，制備工藝非常簡(jiǎn)單，得到的ti2c薄膜制成電極材料，經(jīng)過(guò)電化學(xué)測(cè)試具有非常高的比電容和良好的循環(huán)穩(wěn)定性。

以上僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。