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一種二氧化錫納米薄膜的制備方法

文檔序號:40741487發(fā)布日期:2025-01-21 11:31閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種二氧化錫納米薄膜的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化錫納米薄膜的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述二氧化錫和氟氫化鉀的質(zhì)量份配比為1:2~3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化錫納米薄膜的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述氫氟酸稀溶液的體積百分含量為3~8%,其加入量為容器總體積的40~60%;步驟(1)中所述容器為坩堝,所述坩堝為鉿氏合金,或所述坩堝為白銀、黃金或鉑金內(nèi)襯的坩堝;步驟(1)中攪拌采用特氟龍材質(zhì)攪拌棒。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化錫納米薄膜的制備方法,其特征在于,步驟(2)中采用帶有特氟龍、白銀、黃金或鉑金內(nèi)襯的蒸發(fā)皿收集濾液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化錫納米薄膜的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述稀溶液的摩爾濃度為0.01~0.05mol/l;步驟(3)中所述惰性氣體為氬氣或氦氣。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化錫納米薄膜的制備方法,其特征在于,步驟(3)中將稀溶液直接加入到水熱反應(yīng)容器中,所述稀溶液的體積占所述水熱反應(yīng)容器總體積的30~70%;所述水熱反應(yīng)容器為水熱反應(yīng)釜,所述水熱反應(yīng)釜為密封高溫高壓反應(yīng)釜,所述高溫高壓反應(yīng)釜連接有高精度超高壓壓力表、通氣管道和截止閥,所述高溫高壓反應(yīng)釜具有金屬殼體,所述金屬殼體中設(shè)有耐強酸強堿內(nèi)襯,所述耐強酸強堿內(nèi)襯為聚四氟乙烯、聚苯酯、聚酰亞胺塑料,或所述耐強酸強堿內(nèi)襯為銀、黃金或鉑金惰性金屬,或所述耐強酸強堿內(nèi)襯為金鈀、銀鈀合金。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的二氧化錫納米薄膜的制備方法,其特征在于,步驟(4)中打開水熱反應(yīng)容器,經(jīng)后續(xù)處理獲得二氧化錫納米薄膜包括:打開水熱反應(yīng)容器,回收水熱反應(yīng)容器內(nèi)的殘余溶液,采用去離子水洗滌水熱反應(yīng)容器內(nèi)壁,收集洗滌的流體得納米二氧化錫濁液,將所得濁液離心,取下層沉淀,將下層沉淀清洗并干燥后即可得到二氧化錫納米薄膜;所述殘余溶液主要為六氟錫酸鉀、氫氟酸和氟化鉀。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的二氧化錫納米薄膜的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述水熱反應(yīng)容器底部設(shè)有樣品收集片,所述樣品收集片為塑料或惰性金屬材質(zhì)的樣品收集片;步驟(4)中打開水熱反應(yīng)容器,經(jīng)后續(xù)處理獲得二氧化錫納米薄膜包括:打開水熱反應(yīng)容器,回收水熱反應(yīng)容器內(nèi)的殘余溶液,取出樣品收集片,洗滌并干燥后在樣品收集片表面制得二氧化錫納米薄膜;所述殘余溶液主要為六氟錫酸鉀、氫氟酸和氟化鉀。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化錫納米薄膜的制備方法,其特征在于,步驟(3)中先將六氟錫酸鉀稀溶液加入到貴金屬器皿中,再將貴金屬器皿置于水熱反應(yīng)容器中,所述貴金屬為銀、黃金或鉑金;或所述貴金屬為金鈀或銀鈀合金;所述高溫高壓反應(yīng)釜連接有高精度超高壓壓力表、通氣管道和截止閥,所述高溫高壓反應(yīng)釜具有金屬殼體。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的二氧化錫納米薄膜的制備方法,其特征在于,步驟(4)中打開水熱反應(yīng)容器,經(jīng)后續(xù)處理獲得二氧化錫納米薄膜包括:打開水熱反應(yīng)器,取出貴金屬器皿,回收貴金屬器皿內(nèi)的殘余溶液,采用去離子水洗滌貴金屬器皿內(nèi)壁,收集洗滌的流體得納米二氧化錫濁液,將所得濁液離心,取下層沉淀,將下層沉淀清洗并干燥后即可得到二氧化錫納米薄膜。


技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種二氧化錫納米薄膜的制備方法,該方法采用微米級二氧化錫粉晶和氟氫化鉀作為原料,通過高溫焙燒和水解沉淀兩步法合成二氧化錫納米薄膜。整個流程合成原料簡單、易獲得,降低了原料成本;合成出的二氧化錫納米薄膜擁有不同的致密度,組成的納米顆粒晶粒度小、分布均勻,顆粒團聚程度較少;合成流程較為簡單,反應(yīng)時間極短,反應(yīng)溫度低,避免了復雜的化工流程,相對簡化了工藝。

技術(shù)研發(fā)人員:丁興,劉灼瑜,劉開萱,邸健,劉浩天
受保護的技術(shù)使用者:中國科學院廣州地球化學研究所
技術(shù)研發(fā)日:
技術(shù)公布日:2025/1/20
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