1.一種二氧化錫納米薄膜的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化錫納米薄膜的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述二氧化錫和氟氫化鉀的質(zhì)量份配比為1:2~3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化錫納米薄膜的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述氫氟酸稀溶液的體積百分含量為3~8%,其加入量為容器總體積的40~60%;步驟(1)中所述容器為坩堝,所述坩堝為鉿氏合金,或所述坩堝為白銀、黃金或鉑金內(nèi)襯的坩堝;步驟(1)中攪拌采用特氟龍材質(zhì)攪拌棒。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化錫納米薄膜的制備方法,其特征在于,步驟(2)中采用帶有特氟龍、白銀、黃金或鉑金內(nèi)襯的蒸發(fā)皿收集濾液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化錫納米薄膜的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述稀溶液的摩爾濃度為0.01~0.05mol/l;步驟(3)中所述惰性氣體為氬氣或氦氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化錫納米薄膜的制備方法,其特征在于,步驟(3)中將稀溶液直接加入到水熱反應(yīng)容器中,所述稀溶液的體積占所述水熱反應(yīng)容器總體積的30~70%;所述水熱反應(yīng)容器為水熱反應(yīng)釜,所述水熱反應(yīng)釜為密封高溫高壓反應(yīng)釜,所述高溫高壓反應(yīng)釜連接有高精度超高壓壓力表、通氣管道和截止閥,所述高溫高壓反應(yīng)釜具有金屬殼體,所述金屬殼體中設(shè)有耐強酸強堿內(nèi)襯,所述耐強酸強堿內(nèi)襯為聚四氟乙烯、聚苯酯、聚酰亞胺塑料,或所述耐強酸強堿內(nèi)襯為銀、黃金或鉑金惰性金屬,或所述耐強酸強堿內(nèi)襯為金鈀、銀鈀合金。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的二氧化錫納米薄膜的制備方法,其特征在于,步驟(4)中打開水熱反應(yīng)容器,經(jīng)后續(xù)處理獲得二氧化錫納米薄膜包括:打開水熱反應(yīng)容器,回收水熱反應(yīng)容器內(nèi)的殘余溶液,采用去離子水洗滌水熱反應(yīng)容器內(nèi)壁,收集洗滌的流體得納米二氧化錫濁液,將所得濁液離心,取下層沉淀,將下層沉淀清洗并干燥后即可得到二氧化錫納米薄膜;所述殘余溶液主要為六氟錫酸鉀、氫氟酸和氟化鉀。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的二氧化錫納米薄膜的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述水熱反應(yīng)容器底部設(shè)有樣品收集片,所述樣品收集片為塑料或惰性金屬材質(zhì)的樣品收集片;步驟(4)中打開水熱反應(yīng)容器,經(jīng)后續(xù)處理獲得二氧化錫納米薄膜包括:打開水熱反應(yīng)容器,回收水熱反應(yīng)容器內(nèi)的殘余溶液,取出樣品收集片,洗滌并干燥后在樣品收集片表面制得二氧化錫納米薄膜;所述殘余溶液主要為六氟錫酸鉀、氫氟酸和氟化鉀。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化錫納米薄膜的制備方法,其特征在于,步驟(3)中先將六氟錫酸鉀稀溶液加入到貴金屬器皿中,再將貴金屬器皿置于水熱反應(yīng)容器中,所述貴金屬為銀、黃金或鉑金;或所述貴金屬為金鈀或銀鈀合金;所述高溫高壓反應(yīng)釜連接有高精度超高壓壓力表、通氣管道和截止閥,所述高溫高壓反應(yīng)釜具有金屬殼體。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的二氧化錫納米薄膜的制備方法,其特征在于,步驟(4)中打開水熱反應(yīng)容器,經(jīng)后續(xù)處理獲得二氧化錫納米薄膜包括:打開水熱反應(yīng)器,取出貴金屬器皿,回收貴金屬器皿內(nèi)的殘余溶液,采用去離子水洗滌貴金屬器皿內(nèi)壁,收集洗滌的流體得納米二氧化錫濁液,將所得濁液離心,取下層沉淀,將下層沉淀清洗并干燥后即可得到二氧化錫納米薄膜。