本發(fā)明涉及一種食品添加劑的生產(chǎn)方法，尤其涉及一種生產(chǎn)香蘭醇的新型工藝。

背景技術(shù)：

香蘭醇是相對分子質(zhì)量為154.17的化學(xué)物質(zhì)，無色或白色晶狀固體，具有甜香、奶油、酚香、香莢蘭及椰子香氣，主要用于香莢蘭、椰子、奶油和牛奶香氣的配方中。

生產(chǎn)香蘭醇的傳統(tǒng)工藝是：香蘭素在乙醇作溶劑的條件下與鎂粉作用，生成香蘭醇，然后經(jīng)脫溶劑脫溶、鹽水洗滌、干燥得香蘭醇產(chǎn)品。

上述工藝存在的缺點(diǎn)有：①以乙醇作溶劑產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率低，香蘭素的轉(zhuǎn)化率只有80％；②乙醇消耗大，每生產(chǎn)1kg香蘭醇要消耗乙醇3kg；③產(chǎn)品需要靠蒸發(fā)脫除乙醇，工藝復(fù)雜，蒸汽消耗量高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、能耗低、產(chǎn)率高、產(chǎn)品質(zhì)量好的生產(chǎn)香蘭醇的新型工藝。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種生產(chǎn)香蘭醇的新型工藝，其特征是，包括如下操作步驟：

檢查反應(yīng)釜，反應(yīng)釜為1000-5000L反應(yīng)釜，保證反應(yīng)釜干凈、無異味、各管道、設(shè)備完好，用負(fù)壓向反應(yīng)釜內(nèi)抽入水600-3000Kg，然后加入香蘭素100-500Kg、重量為香蘭素加入量0.5％的催化劑，然后攪拌至香蘭素全部溶解反應(yīng)，當(dāng)釜溫升到90-95度之間時(shí)，開始加入重量為香蘭素加入量20％的鎂粉，鎂粉分四次在不同溫度下加入，依次為：溫度控制在90-95度之間，加入鎂粉總重量的30％，溫度控制在80-85度之間，加入鎂粉總重量的30％，溫度控制在70-75度之間，加入鎂粉總重量的20％，溫度控制在60-65度之間，加入剩余的鎂粉，每次根據(jù)溫度升高的情況滴加鎂粉的時(shí)間為1-1.5小時(shí)，加完后溫度控制在50-55度之間，然后保溫24-36小時(shí)，分析反應(yīng)情況，反應(yīng)完畢，降溫至15-20度，經(jīng)離心、干燥得產(chǎn)品90-450kg。

根據(jù)所述的一種生產(chǎn)香蘭醇的新型工藝，其特征是，所述催化劑為濃硫酸。

本發(fā)明所述使用香蘭素生產(chǎn)香蘭醇的工藝中，將傳統(tǒng)的用乙醇作溶劑改為用水作溶劑完成反應(yīng)，合成反應(yīng)工序?yàn)椋?/p>

用水作溶劑生產(chǎn)香蘭醇克服了傳統(tǒng)工藝存在的缺點(diǎn)，在此工藝中，由于鎂粉是一種強(qiáng)還原劑，因此能把醛基還原為羥基，同時(shí)把香蘭素還原為香蘭醇，其有益效果如下：

A、既減少了脫溶劑工序，又避免了乙醇的消耗；

B、提高了產(chǎn)率，香蘭素單耗由1.2降為1.1；

C、提高了產(chǎn)品質(zhì)量，香蘭醇在水中反應(yīng)結(jié)晶效果比較好，顆粒大，顏色為白色，更合乎客戶需求。

D、香蘭素轉(zhuǎn)化率提高，可達(dá)到90％；

E、香蘭醇直接離心后烘干，工藝簡單，且產(chǎn)品質(zhì)量好。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述：

實(shí)施例一

一種生產(chǎn)香蘭醇的新型工藝，如圖1所示，包括如下操作步驟：

檢查反應(yīng)釜，反應(yīng)釜為1000L反應(yīng)釜，保證反應(yīng)釜干凈、無異味、各管道、設(shè)備完好，用負(fù)壓向反應(yīng)釜內(nèi)抽入水600Kg，然后加入香蘭素100Kg、重量為香蘭素加入量0.5％的催化劑，催化劑為濃硫酸，然后攪拌至香蘭素全部溶解反應(yīng)，當(dāng)釜溫升到90度時(shí)，開始加入重量為香蘭素加入量20％的鎂粉，鎂粉分四次在不同溫度下加入，依次為：溫度控制在90度，加入鎂粉總重量的30％，溫度控制在80度，加入鎂粉總重量的30％，溫度控制在70度，加入鎂粉總重量的20％，溫度控制在60度，加入剩余的鎂粉，每次根據(jù)溫度升高的情況滴加鎂粉的時(shí)間為1小時(shí)，加完后溫度控制在50度，然后保溫24小時(shí)，分析反應(yīng)情況，反應(yīng)完畢，降溫至15度，經(jīng)離心、干燥得產(chǎn)品90kg。

實(shí)施例二

一種生產(chǎn)香蘭醇的新型工藝，如圖1所示，包括如下操作步驟：

檢查反應(yīng)釜，反應(yīng)釜為5000L反應(yīng)釜，保證反應(yīng)釜干凈、無異味、各管道、設(shè)備完好，用負(fù)壓向反應(yīng)釜內(nèi)抽入水3000Kg，然后加入香蘭素500Kg、重量為香蘭素加入量0.5％的催化劑，催化劑為濃硫酸，然后攪拌至香蘭素全部溶解反應(yīng)，當(dāng)釜溫升到95度時(shí)，開始加入重量為香蘭素加入量20％的鎂粉，鎂粉分四次在不同溫度下加入，依次為：溫度控制在95度，加入鎂粉總重量的30％，溫度控制在85度，加入鎂粉總重量的30％，溫度控制在75度，加入鎂粉總重量的20％，溫度控制在65度，加入剩余的鎂粉，每次根據(jù)溫度升高的情況滴加鎂粉的時(shí)間為1.5小時(shí)，加完后溫度控制在55度，然后保溫36小時(shí)，分析反應(yīng)情況，反應(yīng)完畢，降溫至20度，經(jīng)離心、干燥得產(chǎn)品450kg。

實(shí)施例三

一種生產(chǎn)香蘭醇的新型工藝，如圖1所示，包括如下操作步驟：

檢查反應(yīng)釜，反應(yīng)釜為3000L反應(yīng)釜，保證反應(yīng)釜干凈、無異味、各管道、設(shè)備完好，用負(fù)壓向反應(yīng)釜內(nèi)抽入水2000Kg，然后加入香蘭素300Kg、重量為香蘭素加入量0.5％的催化劑，催化劑為濃硫酸，然后攪拌至香蘭素全部溶解反應(yīng)，當(dāng)釜溫升到93度時(shí)，開始加入重量為香蘭素加入量20％的鎂粉，鎂粉分四次在不同溫度下加入，依次為：溫度控制在92度，加入鎂粉總重量的30％，溫度控制在82度，加入鎂粉總重量的30％，溫度控制在72度，加入鎂粉總重量的20％，溫度控制在62度，加入剩余的鎂粉，每次根據(jù)溫度升高的情況滴加鎂粉的時(shí)間為1.2小時(shí)，加完后溫度控制在52度，然后保溫30小時(shí)，分析反應(yīng)情況，反應(yīng)完畢，降溫至18度，經(jīng)離心、干燥得產(chǎn)品350kg。

實(shí)施例四

一種生產(chǎn)香蘭醇的新型工藝，如圖1所示，包括如下操作步驟：

檢查反應(yīng)釜，反應(yīng)釜為2000L反應(yīng)釜，保證反應(yīng)釜干凈、無異味、各管道、設(shè)備完好，用負(fù)壓向反應(yīng)釜內(nèi)抽入水1000Kg，然后加入香蘭素200Kg、重量為香蘭素加入量0.5％的催化劑，催化劑為濃硫酸，然后攪拌至香蘭素全部溶解反應(yīng)，當(dāng)釜溫升到93度時(shí)，開始加入重量為香蘭素加入量20％的鎂粉，鎂粉分四次在不同溫度下加入，依次為：溫度控制在93度，加入鎂粉總重量的30％，溫度控制在83度，加入鎂粉總重量的30％，溫度控制在73度，加入鎂粉總重量的20％，溫度控制在63度，加入剩余的鎂粉，每次根據(jù)溫度升高的情況滴加鎂粉的時(shí)間為1.2小時(shí)，加完后溫度控制在53度，然后保溫28小時(shí)，分析反應(yīng)情況，反應(yīng)完畢，降溫至17度，經(jīng)離心、干燥得產(chǎn)品300kg。

實(shí)施例五

一種生產(chǎn)香蘭醇的新型工藝，如圖1所示，包括如下操作步驟：

檢查反應(yīng)釜，反應(yīng)釜為4000L反應(yīng)釜，保證反應(yīng)釜干凈、無異味、各管道、設(shè)備完好，用負(fù)壓向反應(yīng)釜內(nèi)抽入水2600Kg，然后加入香蘭素450Kg、重量為香蘭素加入量0.5％的催化劑，催化劑為濃硫酸，然后攪拌至香蘭素全部溶解反應(yīng)，當(dāng)釜溫升到91度時(shí)，開始加入重量為香蘭素加入量20％的鎂粉，鎂粉分四次在不同溫度下加入，依次為：溫度控制在91度，加入鎂粉總重量的30％，溫度控制在81度，加入鎂粉總重量的30％，溫度控制在71度，加入鎂粉總重量的20％，溫度控制在61度，加入剩余的鎂粉，每次根據(jù)溫度升高的情況滴加鎂粉的時(shí)間為1.4小時(shí)，加完后溫度控制在51度，然后保溫32小時(shí)，分析反應(yīng)情況，反應(yīng)完畢，降溫至16度，經(jīng)離心、干燥得產(chǎn)品400kg。

實(shí)施例六

一種生產(chǎn)香蘭醇的新型工藝，如圖1所示，包括如下操作步驟：

檢查反應(yīng)釜，反應(yīng)釜為1500L反應(yīng)釜，保證反應(yīng)釜干凈、無異味、各管道、設(shè)備完好，用負(fù)壓向反應(yīng)釜內(nèi)抽入水800Kg，然后加入香蘭素200Kg、重量為香蘭素加入量0.5％的催化劑，催化劑為濃硫酸，然后攪拌至香蘭素全部溶解反應(yīng)，當(dāng)釜溫升到94度時(shí)，開始加入重量為香蘭素加入量20％的鎂粉，鎂粉分四次在不同溫度下加入，依次為：溫度控制在94度，加入鎂粉總重量的30％，溫度控制在84度，加入鎂粉總重量的30％，溫度控制在74度，加入鎂粉總重量的20％，溫度控制在64度，加入剩余的鎂粉，每次根據(jù)溫度升高的情況滴加鎂粉的時(shí)間為1.4小時(shí)，加完后溫度控制在54度之間，然后保溫26小時(shí)，分析反應(yīng)情況，反應(yīng)完畢，降溫至19度，經(jīng)離心、干燥得產(chǎn)品200kg。

上面所述的實(shí)施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對本發(fā)明的構(gòu)思和范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)構(gòu)思的前提下，本領(lǐng)域中普通工程技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變型和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍，本發(fā)明請求保護(hù)的技術(shù)內(nèi)容，已經(jīng)全部記載在權(quán)利要求書中。

操作時(shí)鎂粉緩慢加入以防止劇烈升溫，在4-6小時(shí)內(nèi)將鎂粉加完。