本發(fā)明涉及一種制備二元醇單叔丁基醚的方法。

背景技術(shù)：

二元醇叔丁醚是二元醇正丁醚的同分異構(gòu)體，由于其帶有叔丁基結(jié)構(gòu)，擁有比正丁基結(jié)構(gòu)的二元醇醚更低的光化學(xué)特性、更低的毒性和更優(yōu)良的親水性，是二元醇醚類中的一個(gè)重要化工產(chǎn)品，可作為涂料、油墨等的優(yōu)良溶劑，也用于洗滌劑。常見(jiàn)的乙二醇正丁醚通常是由丁醇與環(huán)氧乙烷的開(kāi)環(huán)反應(yīng)合成得到，但乙二元醇叔丁醚不能通過(guò)叔丁醇與環(huán)氧乙烷反應(yīng)制備，原因是叔丁醇難與環(huán)氧乙烷反應(yīng),乙二醇單醚選擇性特別低，主要生成較高分子量環(huán)氧乙烷齊聚物。因此，乙二醇叔丁基醚采用的是與制備甲基叔丁基醚(MTBE)相似的技術(shù)，利用異丁烯和乙二醇的反應(yīng)生成。

日本丸善油化公司和三井油化公司在乙二醇單叔丁基醚合成方面進(jìn)行了一系列研究工作(其中可參見(jiàn)公開(kāi)專利US4299997，EP38129，JP1981-103127，JP1980-02661，JP1980-49333，JP1980-33422，JP1981-87526，JP1982-98231，JP1982-114543，JP1982-114542等)。但目前為止，僅有丸善油化公司建立了一套5000噸/年的工業(yè)化裝置，該裝置用乙二醇與含異丁烯的混合碳四反應(yīng)生產(chǎn)乙二醇單叔丁基醚，在生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)有乙二醇二叔丁基醚副產(chǎn)物生成，由于乙二醇單叔丁基醚與乙二醇二叔丁基醚共沸，分離得到純度大于99％產(chǎn)品的難度很大，其從反應(yīng)和分離兩個(gè)方面進(jìn)行了優(yōu)化。

參見(jiàn)公開(kāi)專利JP1981-103127，在反應(yīng)方面的優(yōu)化方法是：提高原料乙二醇 相對(duì)于異丁烯的過(guò)量比(2.7:1)，且部分反應(yīng)生成物循環(huán)回反應(yīng)器，設(shè)置的循環(huán)量使乙二醇單叔丁基醚：乙二醇二叔丁基醚：異丁烯摩爾比為1：0.5:1。所得產(chǎn)品混合物的典型組成為：乙二醇74.1％，乙二醇單叔丁基醚21.5％，乙二醇二叔丁基醚4.1％，異丁烯0.1％，二異丁烯0.1％，其他0.1％。

分離方法為：1)在氣提塔中將碳四和二異丁烯蒸出；2)氣提塔塔底物送入共沸分離塔，由于乙二醇單叔丁基醚與乙二醇二叔丁基醚共沸，因此需在共沸精餾塔的回流中加入大量的水(回流中水占97mol％，相對(duì)于總回流流股量)，再將全部的水隨著共沸物餾出，塔底產(chǎn)物為乙二醇單叔丁基醚和乙二醇的混合物；3)共沸塔塔頂物冷凝分層后，水相(水和乙二醇單叔丁基醚)回流共沸塔，油相(乙二醇單叔丁基醚和乙二醇二叔丁基醚)送入精餾塔中，餾出物(98.3mol％的乙二醇單叔丁基醚)循環(huán)回共沸塔，塔底物(98.7mol％的乙二醇二叔丁基醚)循環(huán)回反應(yīng)器；4)共沸塔塔底產(chǎn)物(乙二醇單叔丁基醚和乙二醇)減壓精餾得到純度大于99％的乙二醇單叔丁基醚，乙二醇閃蒸回收后返回反應(yīng)器。

上述方法在共沸精餾塔的回流中要求水的含量必須大于90mol％，然后再將此部分水全部蒸出，冷凝后的水再回流，此蒸發(fā)和冷卻過(guò)程消耗大量的蒸汽，能耗很高。另外，為抑制乙二醇二叔丁基醚的生成，需將51％的反應(yīng)器出口產(chǎn)品返回至反應(yīng)器入口，使得反應(yīng)器的效率大幅下降。根據(jù)專利JP1981-103127介紹，上述分離系統(tǒng)包括5個(gè)塔器和1個(gè)油水分離器，投資較高且操作復(fù)雜。

總之，過(guò)量乙二醇二叔丁基醚副產(chǎn)物的生成是導(dǎo)致分離難度高、能耗高和設(shè)備投資高的關(guān)鍵因素，在反應(yīng)階段減少乙二醇二叔丁基醚副產(chǎn)物的生成是解決此問(wèn)題的關(guān)鍵，現(xiàn)有技術(shù)目前還沒(méi)有提供有效的解決方案。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種制備二元醇單叔丁基醚 的方法，在二元醇單叔丁醚生產(chǎn)過(guò)程中能有效減少副產(chǎn)物二元醇二叔丁基醚，從而克服了因生成二元醇二叔丁基醚導(dǎo)致的一系列共沸難題及其所導(dǎo)致的高投資和高能耗，簡(jiǎn)化操作流程，降低生產(chǎn)成本。

為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種制備二元醇單叔丁基醚的方法，將異丁烯以氣體的形式由催化劑床層下部通入反應(yīng)精餾塔，經(jīng)氣體分布器分散成小氣泡后自下而上通入催化劑床層，二元醇由催化劑床層上部通入反應(yīng)精餾塔，經(jīng)液體分布器分布后自上而下通入催化劑床層，氣體異丁烯和液體二元醇在催化劑床層中逆流接觸。氣相產(chǎn)物隨后進(jìn)反應(yīng)精餾塔上部的精餾段，二元醇單叔丁基醚在塔頂或側(cè)線抽出，未反應(yīng)的異丁烯以氣體的形式由塔頂抽出循環(huán)利用，未反應(yīng)的二元醇由塔釜抽出后循環(huán)利用。

本發(fā)明方法中，異丁烯既作為原料又作為氣提介質(zhì)，使得產(chǎn)品二元醇單叔丁基醚生成后即從催化劑床層帶出以免其繼續(xù)與異丁烯反應(yīng)生成乙二醇二叔丁基醚副產(chǎn)物，

本發(fā)明方法中，催化劑床層裝填的催化劑是活性氧化鋁、氧化硅、分子篩、酸性樹(shù)脂、雜多酸成型和結(jié)構(gòu)型酸性催化劑中的一種或多種，優(yōu)選活性氧化鋁、酸性樹(shù)脂和雜多酸中的一種或多種，更優(yōu)選酸性樹(shù)脂(例如全氟磺酸樹(shù)脂、聚苯乙烯磺酸樹(shù)脂等)。

本發(fā)明方法中，催化劑的裝填采用金屬波紋絲網(wǎng)規(guī)整填料夾裝散堆催化劑或金屬孔板波紋規(guī)整填料夾裝散堆催化劑。規(guī)整填料的空隙率選擇80-99％，優(yōu)選90-99％；比表面積100-1000m²/m³，優(yōu)選500-1000m²/m³。規(guī)整填料的外圍用金屬絲網(wǎng)包裹成與精餾塔內(nèi)徑相同的筒狀以防止催化劑顆粒由側(cè)面流出，規(guī)整 填料的夾層間距為3-52mm，催化劑顆粒粒徑小于規(guī)整填料的夾層間距，優(yōu)選催化劑粒徑為夾層間距的1/3～1/50，裝填時(shí)充分震動(dòng)以保證催化劑充分裝填至填料內(nèi)部。催化劑在填料內(nèi)的填充率為其空隙率的80-99％，優(yōu)選90-99％。上述催化劑裝填方式，催化劑床層在起催化作用的同時(shí)，規(guī)整填料還能避免氣相異丁烯團(tuán)聚成大氣泡，促進(jìn)氣泡的破碎，異丁烯在床層中的分布更均勻，氣液兩相的接觸面積更大，同時(shí)，規(guī)整填料有利于二元醇液體的分布，尤其是可使得二元醇液體形成液膜和液滴，降低催化劑表面液體厚度，降低異丁烯由氣相至催化劑表面的傳質(zhì)阻力；另外，催化劑的拆卸也非常方便，可直接與反應(yīng)段的規(guī)整填料一同取出。

本發(fā)明中，催化劑床層溫度在所用的二元醇與二元醇單叔丁基醚在對(duì)應(yīng)壓力(即反應(yīng)精餾塔的操作壓力)下的沸點(diǎn)之間，二元醇與異丁烯發(fā)生醚化后，由于氫鍵作用削弱，加上叔丁基的大位阻，導(dǎo)致其醚化產(chǎn)物的沸點(diǎn)低于二元醇，因此，將床層溫度控制在所用的二元醇沸點(diǎn)以下，所產(chǎn)生的二元醇單叔丁基醚的沸點(diǎn)以上，可將二元醇單叔丁基醚生成后立即蒸出催化劑床層，避免其進(jìn)一步反應(yīng)生成二元醇二叔丁基醚副產(chǎn)物。如常壓下，乙二醇的沸點(diǎn)是197℃，乙二醇單叔丁基醚的沸點(diǎn)153℃，乙二醇二叔丁基醚的沸點(diǎn)是171℃，乙二醇單叔丁基醚與乙二醇二叔丁基醚的共沸溫度為98℃，此時(shí)乙二醇和異丁烯醚化生產(chǎn)乙二醇單叔丁基醚反應(yīng)的催化劑床層溫度就應(yīng)控制在153-197℃之間，優(yōu)選160-190℃之間，更優(yōu)選170-180℃之間。在此條件下，二元醇單叔丁基醚一旦生成即可被蒸出催化劑床層，且穿過(guò)催化劑床層未反應(yīng)的異丁烯氣體也會(huì)起到氣提的效果，從而避免二元醇單叔丁基醚在催化劑床層中停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)致其進(jìn)一步與異丁烯反應(yīng)生成二元醇二叔丁基醚副產(chǎn)物。另外，與催化劑床層中的二 元醇相比，床層中異丁烯摩爾比很低，使得二元醇二叔丁基醚難以生成，因此二元醇與異丁烯的摩爾比應(yīng)控制在10:1～100:1的范圍內(nèi)。

本發(fā)明方法中，未反應(yīng)的二元醇進(jìn)入塔釜，經(jīng)循環(huán)泵循環(huán)回二元醇的入口，與補(bǔ)充的新鮮二元醇一起進(jìn)入反應(yīng)器繼續(xù)參與反應(yīng)，塔釜溫度與催化劑床層溫度相同。

本發(fā)明方法中，未反應(yīng)的異丁烯，與由催化劑床層蒸出的二元醇單叔丁基醚一起進(jìn)入塔頂，塔頂冷凝溫度的設(shè)置只要能將二元醇單叔丁基醚冷凝為液體即可，優(yōu)選塔頂冷凝溫度在對(duì)應(yīng)壓力下的二元醇單叔丁基醚的沸點(diǎn)以下，在異丁烯的沸點(diǎn)以上。如果制備的是乙二醇單叔丁基醚，塔頂冷凝溫度為153℃以下，-7℃以上，優(yōu)選0-153℃，更優(yōu)選30-153℃。冷媒使用循環(huán)水、風(fēng)冷、需預(yù)熱的物料其中的一種或多種，優(yōu)選使用需預(yù)熱的異丁烯或/和二元醇。二元醇叔丁醚在塔頂或側(cè)線采出。由于異丁烯沸點(diǎn)很低，因此異丁烯在塔頂仍以氣態(tài)的形式抽出，經(jīng)循環(huán)風(fēng)機(jī)循環(huán)回異丁烯入口，與補(bǔ)充的新鮮異丁烯一起進(jìn)入反應(yīng)器催化劑床層。

本發(fā)明中，所述的二元醇為含有2-10個(gè)碳原子的二元醇或含有4-10個(gè)碳原子的多縮二元醇，優(yōu)選乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、一縮二乙二醇、二縮三乙二醇、一縮二丙二醇或二縮三丙二醇中的一種。異丁烯為純異丁烯或煉油廠副產(chǎn)的含有異丁烯的混合C4，優(yōu)選使用純異丁烯。

可視催化劑使用溫度、床層加熱蒸汽的溫度等情況確定反應(yīng)精餾塔的操作壓力采用常壓、負(fù)壓或加壓。在使用活性氧化鋁、氧化硅、分子篩、雜多酸或全氟磺酸樹(shù)脂為催化劑時(shí)，操作絕對(duì)壓力為0-10MPa，但必須低于異丁烯的飽和蒸汽壓以免異丁烯液化，壓力過(guò)高也會(huì)導(dǎo)致能耗升高，因此，優(yōu)選操作絕對(duì) 壓力為0-1MPa；在使用聚苯乙烯磺酸樹(shù)脂作為催化劑時(shí)，由于目前商業(yè)聚苯乙烯磺酸樹(shù)脂最高使用溫度都不超過(guò)200℃，壓力太高導(dǎo)致床層溫度需超過(guò)200℃才能將乙二醇單叔丁基醚蒸出，因此，操作絕對(duì)壓力優(yōu)選0-0.15MPa，更優(yōu)選0-0.1MPa。當(dāng)目標(biāo)產(chǎn)物二元醇叔丁醚的沸點(diǎn)超過(guò)200℃時(shí)，使用更耐高溫的全氟磺酸樹(shù)脂、活性氧化鋁、氧化硅、分子篩或雜多酸為催化劑。催化劑床層以上加裝填料或塔板以分離二元醇與二元醇單叔丁基醚。

本發(fā)明中，精餾段采用規(guī)整填料、散堆填料或各種形式塔盤中的一種或多種的組合，理論塔板數(shù)為5-100塊，優(yōu)選10-50塊；回流比為0.1-10，優(yōu)選1-5；二元醇單叔丁基醚由塔頂冷凝器或側(cè)線采出。

本發(fā)明中，反應(yīng)精餾塔及其他與物料接觸的設(shè)備和填料的材質(zhì)均采用不銹鋼或其他耐腐蝕材質(zhì)以免鐵銹和鐵離子進(jìn)入催化劑床層導(dǎo)致酸性催化劑失活。

本發(fā)明的積極效果在于：異丁烯以氣體的形式與二元醇反應(yīng)，液相中溶解的異丁烯與二元醇相比摩爾比較低，不利于副產(chǎn)物二元醇二叔丁醚的生成。與傳統(tǒng)的反應(yīng)精餾不同的是，二元醇單叔丁基醚在生成后快速蒸出催化劑床層的動(dòng)力不僅來(lái)自于沸點(diǎn)差異，更重要的是氣體異丁烯還起到氣提的作用，促使二元醇單叔丁基醚迅速離開(kāi)催化劑床層，從而有效抑制其繼續(xù)反應(yīng)生成二元醇二叔丁基醚。另外，異丁烯無(wú)需冷凝為液相回流，對(duì)冷卻介質(zhì)要求不高，循環(huán)回用的能耗很低；二元醇也無(wú)需復(fù)雜的分離即可循環(huán)回用。因此，本發(fā)明在反應(yīng)階段就避免了副產(chǎn)物二元醇二叔丁基醚生成，使得分離過(guò)程得到了極大的簡(jiǎn)化，設(shè)備投資和能耗大幅降低。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。

其中，1-新鮮二元醇管路；2-新鮮異丁烯管路；3-塔頂采出管路；4-異丁烯 循環(huán)管路；5-冷凝液回流管路；6-二元醇循環(huán)管路

具體實(shí)施方式

下面的實(shí)施例將對(duì)本發(fā)明所提供的方法予以進(jìn)一步的說(shuō)明，但本發(fā)明不限于所列出的實(shí)施例，還應(yīng)包括在本發(fā)明所要求的權(quán)利范圍內(nèi)其它任何公知的改變。

產(chǎn)物的氣相色譜的分析條件如下：30m×0.3mm的DB-5毛細(xì)管色譜柱，F(xiàn)ID檢測(cè)器，氣化室溫度280℃，柱箱溫度50-300℃，檢測(cè)器溫度280℃，氬氣載氣流量20ml/min，氫氣流量30ml/min，空氣流量300ml/min，進(jìn)樣量1微升，分流比10:1。

實(shí)施例1

乙二醇單叔丁基醚的制備。

反應(yīng)器為反應(yīng)精餾塔，包含精餾段和反應(yīng)段，材質(zhì)為316L，內(nèi)徑65mm，反應(yīng)段催化劑床層高度1m，精餾段高度1m。反應(yīng)段裝填預(yù)先用乙二醇浸泡置換過(guò)的酸性樹(shù)脂(Amberlyst-70，陶氏化學(xué))，床層下部以篩板及其上面鋪設(shè)的玻璃纖維布作為支撐，床層上部使用玻璃纖維布及其上部的篩板進(jìn)行固定，床層中間使用不銹鋼波紋絲網(wǎng)規(guī)整填料，將樹(shù)脂分散裝填于波紋絲網(wǎng)規(guī)整填料的空隙中。規(guī)整填料的空隙率為95％，比表面積700m²/m³，夾層間距5mm，催化劑粒徑1mm，催化劑填充率為填料空隙率的90％。精餾段裝填2mm規(guī)格的三角螺旋不銹鋼填料，理論板數(shù)40。

反應(yīng)器在常壓下操作，乙二醇由新鮮二元醇管路1經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱至175℃通入反應(yīng)段的頂部，異丁烯由新鮮異丁烯管路2以氣態(tài)形式通入反應(yīng)段的底部，液體乙二醇與氣體異丁烯在催化劑床層中逆向流動(dòng)，床層溫度維持在175℃。未 反應(yīng)的乙二醇(沸點(diǎn)197℃)進(jìn)入塔釜，經(jīng)循環(huán)泵和二元醇循環(huán)管路6回預(yù)熱器前端。反應(yīng)生成的乙二醇單叔丁基醚(沸點(diǎn)153℃)與未反應(yīng)的異丁烯由反應(yīng)段逸出，經(jīng)過(guò)精餾段提純后經(jīng)塔頂采出管路3在塔頂用循環(huán)水(25℃)冷卻，乙二醇單叔丁基醚冷凝為液體，異丁烯仍以氣體形式通過(guò)循環(huán)風(fēng)機(jī)和異丁烯循環(huán)管路4循環(huán)回預(yù)熱器前端入口，塔頂冷凝液相產(chǎn)物一部分由冷凝液回流管路5回流至精餾段，一部分作為產(chǎn)品產(chǎn)出。

反應(yīng)器入口乙二醇流量130g/min，異丁烯流量4g/min，回流比1:1條件下，產(chǎn)品用氣相色譜分析，塔頂采出乙二醇單叔丁基醚的含量為93.24wt％，雜質(zhì)異丁烯含量為2.64wt％，乙二醇含量為4.12wt％。將回流比調(diào)整至2:1，產(chǎn)品采出位置為第8塊理論板時(shí)，乙二醇單叔丁基醚的含量為99.61wt％，雜質(zhì)異丁烯含量為0.07wt％，乙二醇含量為0.32wt％。

實(shí)施例2

丙二醇單叔丁基醚的制備。

反應(yīng)器與實(shí)施例1相同。

反應(yīng)器在常壓下操作，1,2-丙二醇由新鮮二元醇管路1經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱至170℃通入反應(yīng)段的頂部，異丁烯由新鮮異丁烯管路2以氣態(tài)形式通入反應(yīng)段的底部，液體1,2-丙二醇與氣體異丁烯在催化劑床層中逆向流動(dòng)，床層溫度維持在170℃。未反應(yīng)的1,2-丙二醇(沸點(diǎn)188℃)進(jìn)入塔釜，經(jīng)循環(huán)泵和二元醇循環(huán)管路6循環(huán)回預(yù)熱器前端。反應(yīng)生成的1,2-丙二醇單叔丁基醚(沸點(diǎn)143℃)與未反應(yīng)的異丁烯由反應(yīng)段逸出，經(jīng)過(guò)精餾段提純后經(jīng)塔頂采出管路3在塔頂用循環(huán)水(溫度25℃)冷卻，冷凝溫度略低于1,2-丙二醇單叔丁基醚的沸點(diǎn)即可，以免提高循環(huán)異丁烯的預(yù)熱能耗，異丁烯仍以氣體形式通過(guò)循環(huán)風(fēng)機(jī)和異丁烯循環(huán)管路4 循環(huán)回預(yù)熱器前端入口，塔頂冷凝液相產(chǎn)物一部分由冷凝液回流管路5回流至精餾段，一部分作為產(chǎn)品產(chǎn)出。

反應(yīng)器入口1,2-丙二醇流量120g/min，異丁烯流量4g/min，回流比3:1，產(chǎn)品采出位置為第11塊理論板，氣相色譜分析，丙二醇單叔丁基醚的含量為99.37wt％，雜質(zhì)異丁烯含量為0.13wt％，丙二醇含量為0.50wt％。

實(shí)施例3

乙二醇單叔丁基醚的制備。

反應(yīng)器為反應(yīng)精餾塔，包含精餾段和反應(yīng)段，材質(zhì)為316L，內(nèi)徑65mm，反應(yīng)段催化劑床層高度1m，精餾段高度1.5m。反應(yīng)段裝填預(yù)先用乙二醇浸泡置換過(guò)的酸性樹(shù)脂(Amberlyst-70，陶氏)，床層下部以篩板及其上面鋪設(shè)的玻璃纖維布作為支撐，床層上部使用玻璃纖維布及其上部的篩板進(jìn)行固定，床層中間使用不銹鋼波紋絲網(wǎng)規(guī)整填料，將樹(shù)脂分散裝填于波紋絲網(wǎng)規(guī)整填料的空隙中。規(guī)整填料的空隙率為80％，比表面積400m²/m³，夾層間距8mm，催化劑粒徑1mm，催化劑填充率為填料空隙率的90％。精餾段裝填2mm規(guī)格的三角螺旋不銹鋼填料，理論板數(shù)60。

反應(yīng)操作同實(shí)施例1。

反應(yīng)器入口乙二醇流量130g/min，異丁烯流量4g/min，回流比5:1條件下，氣相色譜分析，塔頂采出乙二醇單叔丁基醚的含量為99.45wt％，雜質(zhì)異丁烯含量為0.11wt％，乙二醇含量為0.44wt％。

實(shí)施例4

二乙二醇單叔丁基醚的制備。

反應(yīng)器為反應(yīng)精餾塔，包含精餾段和反應(yīng)段，材質(zhì)為316L，內(nèi)徑65mm，反應(yīng)段催化劑床層高度1m，精餾段高度2m。反應(yīng)段裝填預(yù)先用乙二醇浸泡置換過(guò)的全氟磺酸樹(shù)脂(Nafion-H，杜邦)，床層下部以篩板及其上面鋪設(shè)的玻璃纖維布作為支撐，床層上部使用玻璃纖維布及其上部的篩板進(jìn)行固定，床層中間使用金屬孔板波紋規(guī)整填料填料，將樹(shù)脂分散裝填于填料的空隙中。規(guī)整填料的空隙率為80％，比表面積400m²/m³，夾層間距6mm，催化劑粒徑1.2mm，催化劑填充率為填料空隙率的80％。精餾段裝填2mm規(guī)格的三角螺旋不銹鋼填料，理論板數(shù)80。

反應(yīng)器在絕壓10kPa下操作，二乙二醇由新鮮二元醇管路1經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱至164℃通入反應(yīng)段的頂部，異丁烯由新鮮異丁烯管路2以氣態(tài)形式通入反應(yīng)段的底部，液體二乙二醇與氣體異丁烯在催化劑床層中逆向流動(dòng)，床層溫度維持在164℃。未反應(yīng)的二乙二醇(10kPa下沸點(diǎn)173℃)進(jìn)入塔釜，經(jīng)循環(huán)泵和二元醇循環(huán)管路6回預(yù)熱器前端。反應(yīng)生成的二乙二醇單叔丁基醚(10kPa下沸點(diǎn)154℃)與未反應(yīng)的異丁烯由反應(yīng)段逸出，經(jīng)過(guò)精餾段后經(jīng)塔頂采出管路3在在塔頂用循環(huán)水(25℃)冷卻，二乙二醇單叔丁基醚冷凝為液體，異丁烯仍以氣體形式通過(guò)循環(huán)風(fēng)機(jī)和異丁烯循環(huán)管路4循環(huán)回預(yù)熱器前端入口，塔頂冷凝液相產(chǎn)物一部分由冷凝液回流管路5回流至精餾段，一部分作為產(chǎn)品產(chǎn)出。

反應(yīng)器入口二乙二醇流量222g/min，異丁烯流量4g/min，回流比2:1條件下，氣相色譜分析，塔頂采出二乙二醇單叔丁基醚的含量為95.56wt％，雜質(zhì)異丁烯含量為1.07wt％，二乙二醇含量為3.37wt％?；亓鞅?0:1，產(chǎn)品采出位置為第20塊理論板，二乙二醇單叔丁基醚的含量為99.83wt％，雜質(zhì)異丁烯含量為0.05wt％，二乙二醇含量為0.12wt％。

對(duì)比例

乙二醇單叔丁基醚的制備。

反應(yīng)器為316L不銹鋼管式反應(yīng)器，內(nèi)徑12mm，催化劑裝填長(zhǎng)度1m，催化劑為預(yù)先用乙二醇浸泡置換過(guò)的酸性樹(shù)脂(Amberlyst-70，陶氏化學(xué))，異丁烯和乙二醇下進(jìn)料，乙二醇流量4.2g/min，異丁烯流量0.14g/min。反應(yīng)器在常壓下操作，乙二醇預(yù)熱至175℃，異丁烯不預(yù)熱，以氣態(tài)形式通入催化劑床層入口，液體乙二醇與氣體異丁烯在催化劑床層中順流，床層溫度維持在175℃。出口物料進(jìn)入盤管換熱器，使用循環(huán)水(25℃)對(duì)其進(jìn)行冷卻，所得液體產(chǎn)物使用氣相色譜進(jìn)行分析，其中乙二醇含量93.36wt％，乙二醇單叔丁基醚含量6.12wt％，乙二醇二叔丁基醚含量0.45wt％，異丁烯含量0.07wt％。