本發(fā)明涉及一種二甲基硅油的制備方法，尤其是一種化妝品用二甲基硅油的制備方法。

背景技術(shù)：

聚二甲基硅氧烷除直接使用外，為了使甲基硅油分散好，便于浸漬，噴涂，提高效率。也可配成溶液型，脂類，乳液型三種類型使用。其與衍生物都是化妝品的優(yōu)質(zhì)原料，具有良好的護(hù)膚功能，屬于化妝品原料中的合成油脂。本品無毒，對(duì)皮膚和粘膜無刺激性，但對(duì)眼睛有刺激性，一般公認(rèn)是安全,聚二甲基硅氧烷的保濕性聚硅氧烷是這類物質(zhì)的總稱，也稱為硅酮或硅油，都是這一類的物質(zhì)。在化妝品中，具有潤(rùn)滑性能、抗紫外線的作用，透氣性好，具有明顯的防塵功能，在化妝品中也用來取代傳統(tǒng)的油脂原料，這是根據(jù)聚二甲基硅氧烷具有較好柔軟性的特性，護(hù)膚品中通常都會(huì)用于保濕性制品中，一些高檔護(hù)膚品也都會(huì)加以應(yīng)用。

聚二甲基硅氧烷的滲透性聚二甲基硅氧烷對(duì)皮膚的滲透性非常好，護(hù)膚品涂抹在皮膚上的順滑清爽感受，通常都是因?yàn)樘砑釉撛系木壒?，原料本身?duì)于增加皮膚的柔軟性也有不錯(cuò)的效果。在護(hù)發(fā)洗發(fā)產(chǎn)品中，可以加深頭發(fā)的顏色，幫助頭發(fā)保持自然光澤，基本上，能夠使頭發(fā)順滑的洗發(fā)水中，都能夠找到該原料。

cn106380602a公開了一種甲基硅油的制備方法，其先在反應(yīng)釜中加入體積比為1:2的碳酸二甲酯和六甲基二氧硅烷，加入濃硫酸，攪拌升溫，在50℃平衡3-5小時(shí)，然后水洗至中性，脫色、過濾得到十甲基四硅氧烷；然后在反應(yīng)釜中加入體積比為4:3的碳酸二甲酯和步驟(s01)得到的十甲基四硅氧烷，攪拌升溫到60-80℃脫水1小時(shí)，然后加入固體超強(qiáng)酸繼續(xù)脫水10min；脫水完畢后，將反應(yīng)溫度升至120℃，并保持4-6小時(shí)；聚合后升溫到150℃破媒1小時(shí)，然后升溫到200-220℃，在0.09mpa真空度以上脫除低沸物；脫低結(jié)束后，在減壓條件下降溫至140℃左右，在一定的真空度下，微開反應(yīng)釜底閥，通入經(jīng)充分干燥過的壓縮空氣鼓泡，維持1-3小時(shí)，自然降溫到50℃以下，過濾得成品。

cn103613765a公開了一種可控粘度的二甲基硅油的制備方法，屬于有機(jī)硅下游產(chǎn)品技術(shù)領(lǐng)域。采用六甲基環(huán)三硅氧烷（d3）為原料，粘度為5~50mpa·s的低粘度二甲基硅油（mdnm）和六甲基二硅氧烷（mm）為封端劑，四甲基氫氧化銨硅醇鹽及koh硅醇鹽催化免調(diào)聚生成粘度可控的二甲基硅油，其粘度范圍為100～100000mpa·s。

現(xiàn)有的二甲基硅油生產(chǎn)工藝大多所采用的原料和催化劑對(duì)人體皮膚有害，很少有指向化妝品用二甲基硅油的生產(chǎn)工藝，而在化妝品市場(chǎng)二甲基硅油的應(yīng)用又相當(dāng)廣泛。在純化環(huán)節(jié)做得不好的二甲基硅油產(chǎn)品作為原料生產(chǎn)化妝品，更容易引發(fā)事故，所以，研發(fā)一種安全，高純的二甲基硅油生產(chǎn)工藝十分有必要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是：提供一種二甲基硅油的制備方法，其特征在于步驟包括：

1.離子液催化劑制備

按重量份計(jì)，在分散釜中加入二甲基苯磺酸100份，3-甲基-1-(2'-氯-5'-磺酸苯基)-5-吡唑啉酮0.01-0.1份，1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸鹽0.1-1份，n-磺酸丁基吡啶三氟甲磺酸鹽0.1-1份，在20-50℃下，以600-1200rpm轉(zhuǎn)速的攪拌1-5h，產(chǎn)物經(jīng)分離，烘干，得到本發(fā)明所述的離子液催化劑產(chǎn)品。

2.二甲基硅油的制備

按重量份計(jì)，在反應(yīng)釜中加入八甲基環(huán)四硅氧烷（d4）100份，六甲基二硅氧烷（mm）1-20份，步驟1制得的離子液催化劑5-15份，在50-90℃下反應(yīng)8-14h，反應(yīng)結(jié)束后分離回收催化劑，減壓取其中低沸物，經(jīng)一次吸附提純，即得二甲基硅油產(chǎn)品。

所述3-甲基-1-(2'-氯-5'-磺酸苯基)-5-吡唑啉酮為市售產(chǎn)品，如湖北聚盛科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸鹽、n-磺酸丁基吡啶三氟甲磺酸鹽為市售產(chǎn)品，如中科院蘭州化物所生產(chǎn)的產(chǎn)品，八甲基環(huán)四硅氧烷（d4），六甲基二硅氧烷（mm）為市售產(chǎn)品。

本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果：

本產(chǎn)品所采用催化劑易于分離，不易殘留于二甲基硅油產(chǎn)品中；產(chǎn)品純度高，雜質(zhì)少，對(duì)于皮膚刺激性小，適用于作為原料投入生產(chǎn)化妝品類產(chǎn)品。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)例僅僅是進(jìn)一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

1.離子液催化劑制備

在1000l分散釜中加入二甲基苯磺酸100kg，3-甲基-1-(2'-氯-5'-磺酸苯基)-5-吡唑啉酮0.05kg，1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸鹽0.5kg，n-磺酸丁基吡啶三氟甲磺酸鹽0.5kg，在35℃下，以900rpm轉(zhuǎn)速的攪拌3h，產(chǎn)物經(jīng)分離，烘干，得到本發(fā)明所述的離子液催化劑產(chǎn)品。

2.二甲基硅油的制備

在1000l反應(yīng)釜中加入八甲基環(huán)四硅氧烷（d4）100kg，六甲基二硅氧烷（mm）10kg，步驟1制得的離子液催化劑10kg，在70℃下反應(yīng)11h，反應(yīng)結(jié)束后分離回收催化劑，減壓取其中低沸物，經(jīng)一次吸附提純，即得二甲基硅油產(chǎn)品。產(chǎn)品編號(hào)m-1。

實(shí)施例2

1.離子液催化劑制備

在1000l分散釜中加入二甲基苯磺酸100kg，3-甲基-1-(2'-氯-5'-磺酸苯基)-5-吡唑啉酮0.01kg，1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸鹽0.1kg，n-磺酸丁基吡啶三氟甲磺酸鹽0.1kg，在20℃下，以600rpm轉(zhuǎn)速的攪拌1h，產(chǎn)物經(jīng)分離，烘干，得到本發(fā)明所述的離子液催化劑產(chǎn)品。

2.二甲基硅油的制備

在1000l反應(yīng)釜中加入八甲基環(huán)四硅氧烷（d4）100kg，六甲基二硅氧烷（mm）1kg，步驟1制得的離子液催化劑5kg，在50℃下反應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束后分離回收催化劑，減壓取其中低沸物，經(jīng)一次吸附提純，即得二甲基硅油產(chǎn)品。產(chǎn)品編號(hào)m-2。

實(shí)施例3

1.離子液催化劑制備

在1000l分散釜中加入二甲基苯磺酸100kg，3-甲基-1-(2'-氯-5'-磺酸苯基)-5-吡唑啉酮0.1kg，1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸鹽1kg，n-磺酸丁基吡啶三氟甲磺酸鹽1kg，在50℃下，以1200rpm轉(zhuǎn)速的攪拌5h，產(chǎn)物經(jīng)分離，烘干，得到本發(fā)明所述的離子液催化劑產(chǎn)品。

2.二甲基硅油的制備

在1000l反應(yīng)釜中加入八甲基環(huán)四硅氧烷（d4）100kg，六甲基二硅氧烷（mm）20kg，步驟1制得的離子液催化劑15kg，在90℃下反應(yīng)14h，反應(yīng)結(jié)束后分離回收催化劑，減壓取其中低沸物，經(jīng)一次吸附提純，即得二甲基硅油產(chǎn)品。產(chǎn)品編號(hào)m-3。

對(duì)比例1

步驟1不加入3-甲基-1-(2'-氯-5'-磺酸苯基)-5-吡唑啉酮，其他條件同實(shí)施例1。產(chǎn)品編號(hào)m-4。

對(duì)比例2

步驟1不加入1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸鹽，其他條件同實(shí)施例1。產(chǎn)品編號(hào)m-5。

對(duì)比例3

步驟1不加入n-磺酸丁基吡啶三氟甲磺酸鹽，其他條件同實(shí)施例1。產(chǎn)品編號(hào)m-6。

對(duì)比例4

不加入本發(fā)明所生產(chǎn)的催化劑，以濃硫酸代替。產(chǎn)品編號(hào)m-7。

實(shí)施例4

檢驗(yàn)實(shí)施例1-3和對(duì)比例1-4所生產(chǎn)出的二甲基硅油收率，并連續(xù)一周將產(chǎn)品涂抹于剃毛小白鼠的皮膚表面，每次涂抹前清除前一次涂抹的試樣殘余物，觀察小白鼠皮膚狀況，檢驗(yàn)產(chǎn)品對(duì)于皮膚的刺激性。見表1。

表1：不同工藝生產(chǎn)出的二甲基硅油產(chǎn)品的收率、刺激性