本發(fā)明涉及有機(jī)染料，尤其是涉及一種分散藍(lán)60的制備方法。

背景技術(shù)：

1、分散藍(lán)60為色澤艷麗的綠光藍(lán)，主要用于拼染翠蘭、翠綠、孔雀藍(lán)的色澤，由于其特別的色光，和優(yōu)良的色牢度，是印染加工過程中拼染艷綠色重要的滌綸及其混紡織物用染料。近年來隨著人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，環(huán)境問題和國際貿(mào)易壁壘的日益嚴(yán)峻，國家對(duì)于染料生產(chǎn)過程中和使用過程的環(huán)保要求也越來越高，染料生產(chǎn)工藝改進(jìn)迫在眉睫。

2、目前分散藍(lán)60生產(chǎn)工藝是以1，4-二氨基-2，3-二甲酰亞胺蒽醌為原料，在氯苯、水介質(zhì)中與3-甲氧基丙胺進(jìn)行縮合反應(yīng)。此法色光艷麗，但氯苯不溶于水，在后續(xù)的加工過程中很難去除完全，產(chǎn)品不符合oeko-tex100及blue?sign對(duì)生態(tài)紡織品要求，同時(shí)不用氯苯做溶劑，色光又變差。

3、為此許多廠家為了解決分散藍(lán)60生產(chǎn)中的氯苯殘留和不用氯苯導(dǎo)致的色光變差問題，做了許多努力。如專利cn101130640a中，對(duì)1，4-二氨基-2，3-二甲酰亞胺精制，而后縮合，此法雖色光有很大改進(jìn)，仍無法達(dá)到用氯化苯作溶劑的色光，同時(shí)對(duì)亞胺的精制，增加了活性炭固廢及含有硫酸鈉的廢水，對(duì)環(huán)保不利。專利cn?115386241a中以1，4-二氨基-2，3-二羧酸酐蒽醌為原料，在3-甲氧基丙胺、與dmf、甲醇和水的混合介質(zhì)中，升溫至80-90℃保溫3-5h至反應(yīng)終點(diǎn)，但色光差。還有專利cn103497142a中以水為溶劑，1，4-二氨基-2，3-二甲酰亞胺蒽醌和3-甲氧基丙胺為原料，在減壓蒸餾，85-95℃下保溫2-5h進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到分散藍(lán)60，此方法雖然成本降低，但色光也不好。專利cn101817989a中對(duì)1，4-二氨基-2，3-二甲酰亞胺蒽醌與3-甲氧基丙胺在水中進(jìn)行縮合反應(yīng)，但由于1，4-二氨基-2，3-二甲酰亞胺蒽醌不溶于水，以水為溶劑，導(dǎo)致反應(yīng)溫度高，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，需要在95-105℃下保溫4-6h才能達(dá)到終點(diǎn)，且由于縮合過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)也是非水溶性的，會(huì)隨著染料一起析出，故染料質(zhì)量難以保證，且能耗高。專利cn116855099a中1，4-二氨基-2，3-二甲酰亞胺蒽醌與3-甲氧基丙胺在少量正丁胺和乙醇的存在下在80-90℃下進(jìn)行縮合反應(yīng)，到終點(diǎn)后用水進(jìn)行稀釋析料，得到分散藍(lán)60及其衍生物的混合物，此方法收率在82％以下，收率較傳統(tǒng)方法低10％左右，且色光不穩(wěn)定，由于混有正丁胺生成的染料，混合染料升華牢度變差。專利cn117024328a中1，4-二氨基-2，3-二甲酰亞胺蒽醌與大比例的3-甲氧基丙胺在80-95℃下進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，再加入甲醇析料，得到分散藍(lán)60，此方法3-甲氧基丙胺單耗高，甲醇析料易使異構(gòu)染料不同程度析出，導(dǎo)致色光不夠穩(wěn)定。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種分散藍(lán)60的制備方法。本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，染料質(zhì)量好，且解決了分散藍(lán)60產(chǎn)品中氯苯的殘留問題，色光也能達(dá)到用氯化苯做溶劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

2、本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

3、本發(fā)明的第一個(gè)目的是提供一種分散藍(lán)60的制備方法，包括以下步驟：

4、(1)將1，4-二氨基-2，3-二甲酰亞胺蒽醌與3-甲氧基丙胺加入到混合介質(zhì)中，加熱，發(fā)生縮合反應(yīng)；混合介質(zhì)為1，4-二氧六環(huán)、苯胺/硝基苯和水的混合物；

5、(2)反應(yīng)結(jié)束后，降溫、抽濾，濾餅經(jīng)過熱水洗，至濾液呈中性，濾餅即為所述分散藍(lán)60；

6、(3)步驟(2)抽濾過程中產(chǎn)生的濾液回收用于步驟(1)的縮合反應(yīng)。

7、在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，步驟(1)中，1，4-二氨基-2，3-二甲酰亞胺蒽醌與3-甲氧基丙胺的質(zhì)量比為1：0.3-0.7。

8、優(yōu)選地，1，4-二氨基-2，3-二甲酰亞胺蒽醌與3-甲氧基丙胺的質(zhì)量比為1：0.35-0.5。

9、在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，步驟(1)中，1，4-二氨基-2，3-二甲酰亞胺蒽醌與1，4-二氧六環(huán)的質(zhì)量比為1：0.8-2.5。

10、優(yōu)選地，1，4-二氨基-2，3-二甲酰亞胺蒽醌與1，4-二氧六環(huán)的質(zhì)量比為1：1.2-2.0。

11、在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，步驟(1)中，1，4-二氨基-2，3-二甲酰亞胺蒽醌與苯胺/硝基苯的質(zhì)量比為1：0.05-0.3。

12、優(yōu)選地，1，4-二氨基-2，3-二甲酰亞胺蒽醌與苯胺/硝基苯的質(zhì)量比為1：0.08-0.2。

13、在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，苯胺/硝基苯表示選取苯胺、硝基苯中的一種或兩者混合。

14、在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，步驟(1)中，加熱為1-1.5h內(nèi)升溫至85-100℃，之后保溫3-5h。

15、優(yōu)選地，縮合反應(yīng)溫度為88-92℃。

16、在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，步驟(2)中，用液相色譜檢測(cè)至原料含量在1.5％以下，縮合反應(yīng)結(jié)束。

17、在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，步驟(2)中，降溫至40℃以下。

18、在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，步驟(2)中，熱水洗采用熱水溫度為85-90℃。

19、在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，步驟(3)中，濾液回收過程中調(diào)節(jié)其3-甲氧基丙胺、1，4-二氧六環(huán)的濃度。

20、本發(fā)明有益的技術(shù)效果在于：

21、本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，染料質(zhì)量好，且解決了分散藍(lán)60產(chǎn)品中氯苯的殘留問題，色光也能達(dá)到用氯化苯做溶劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

技術(shù)特征：

1.一種分散藍(lán)60的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，1,4-二氨基-2,3-二甲酰亞胺蒽醌與3-甲氧基丙胺的質(zhì)量比為1：0.3-0.7。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，1,4-二氨基-2,3-二甲酰亞胺蒽醌與1,4-二氧六環(huán)的質(zhì)量比為1：0.8-2.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，1,4-二氨基-2,3-二甲酰亞胺蒽醌與苯胺/硝基苯的質(zhì)量比為1：0.05-0.3。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，苯胺/硝基苯表示選取苯胺、硝基苯中的一種或兩者混合。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，加熱為1-1.5h內(nèi)升溫至85-100℃，之后保溫3-5h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，用液相色譜檢測(cè)至原料含量在1.5％以下，縮合反應(yīng)結(jié)束。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，降溫至40℃以下。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，熱水洗采用熱水溫度為85-90℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，濾液回收過程中調(diào)節(jié)其3-甲氧基丙胺、1,4-二氧六環(huán)的濃度。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種分散藍(lán)60的制備方法，包括以下步驟：(1)將1，4?二氨基?2，3?二甲酰亞胺蒽醌與3?甲氧基丙胺加入到混合介質(zhì)中，加熱，發(fā)生縮合反應(yīng)；混合介質(zhì)為1，4?二氧六環(huán)、苯胺/硝基苯和水的混合物；(2)反應(yīng)結(jié)束后，降溫、抽濾，濾餅經(jīng)過熱水洗，至濾液呈中性，濾餅即為所述分散藍(lán)60；(3)步驟(2)抽濾過程中產(chǎn)生的濾液回收用于步驟(1)的縮合反應(yīng)。本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，染料質(zhì)量好，且解決了分散藍(lán)60產(chǎn)品中氯苯的殘留問題，色光也能達(dá)到用氯化苯做溶劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

技術(shù)研發(fā)人員：楊涵,蔣飛華,曾寧軍,徐志新,歐陽凱
受保護(hù)的技術(shù)使用者：博航染料化工有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/8