本發(fā)明涉及聚合物合成，尤其涉及一種聚酰亞胺共價有機框架的制備方法。

背景技術(shù)：

1、二維共價有機框架(2d?cof)因其靈活的結(jié)構(gòu)設(shè)計、長程有序性、獨特的層狀結(jié)構(gòu)、可定制的周期性骨架和有序的納米孔結(jié)構(gòu)等而成為目前備受關(guān)注的材料。隨著科研人員對共價有機框架的認識，已經(jīng)在機械摩擦潤滑領(lǐng)域展現(xiàn)出了巨大應(yīng)用潛力?，F(xiàn)有技術(shù)制備聚酰亞胺共價有機框架一般需要在封管的條件下進行，封管需要在高壓下進行，操作危險大。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種聚酰亞胺共價有機框架的制備方法。本發(fā)明提供的制備方法能夠在常壓下進行，操作更加安全。

2、為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

3、本發(fā)明提供了一種聚酰亞胺共價有機框架的制備方法，包括以下步驟：

4、將酸酐化合物和醇溶劑混合，進行預反應(yīng)，得到羧酸酯化物溶液；

5、將氨基砌塊進行分散，得到氨基砌塊分散液；

6、將所述氨基砌塊分散液和所述羧酸酯化物溶液混合，進行反應(yīng)，得到所述聚酰亞胺共價有機框架；

7、所述酸酐化合物包括均苯四甲酸二酐、1,4,5,8-萘四甲酸酐和3,4,9,10-苝四甲酸二酐中的一種或多種；

8、所述氨基砌塊包括三(4-氨基苯基)胺、2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪、4,4’,4”-(嘧啶-2,4,6-三基)三苯胺、4-(4-氨基苯基)-2,6-二(4-氨基苯基)吡啶、1,3,5-三(4-氨基苯基)苯、1,3,6,8-四(4-氨基苯基)芘和四-(4-氨基苯)乙烯中的一種或多種。

9、優(yōu)選地，所述醇溶劑為小分子醇，所述小分子醇的碳原子個數(shù)為1～6。

10、優(yōu)選地，所述醇溶劑包括甲醇、乙醇和丙醇中的一種或多種。

11、優(yōu)選地，所述酸酐化合物和醇溶劑的用量比為10～1000mg:1～10ml。

12、優(yōu)選地，所述預反應(yīng)的溫度為60～100℃，壓力為常壓，時間為2～12h。

13、優(yōu)選地，所述分散的試劑為n-甲基吡咯烷酮和均三甲苯混合溶劑，所述n-甲基吡咯烷酮和均三甲苯混合溶劑中n-甲基吡咯烷酮和均三甲苯的體積比為5:1～1:5。

14、優(yōu)選地，所述氨基砌塊分散液的濃度為5～55mg/ml。

15、優(yōu)選地，所述氨基砌塊分散液和所述羧酸酯化物溶液的體積比為1～10:0.327～5。

16、優(yōu)選地，所述反應(yīng)的溫度為100～180℃，壓力為常壓，時間為4～24h。

17、優(yōu)選地，所述反應(yīng)結(jié)束后，還包括：將得到的反應(yīng)料液過濾，收集濾渣，對所述濾渣進行清洗，得到所述聚酰亞胺共價有機框架。

18、本發(fā)明提供了一種聚酰亞胺共價有機框架的制備方法。

19、本發(fā)明提供的制備方法在常壓下即可進行，操作更加安全；同時，本發(fā)明的制備方法不在封管中進行，能夠用于大批量制備聚酰亞胺共價有機框架。

技術(shù)特征：

1.一種聚酰亞胺共價有機框架的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述醇溶劑為小分子醇，所述小分子醇的碳原子個數(shù)為1～6。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述醇溶劑包括甲醇、乙醇和丙醇中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酸酐化合物和醇溶劑的用量比為10～1000mg:1～10ml。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述預反應(yīng)的溫度為60～100℃，壓力為常壓，時間為2～12h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述分散的試劑為n-甲基吡咯烷酮和均三甲苯混合溶劑，所述n-甲基吡咯烷酮和均三甲苯混合溶劑中n-甲基吡咯烷酮和均三甲苯的體積比為5:1～1:5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的制備方法，其特征在于，所述氨基砌塊分散液的濃度為5～55mg/ml。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氨基砌塊分散液和所述羧酸酯化物溶液的體積比為1～10:0.327～5。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)的溫度為100～180℃，壓力為常壓，時間為4～24h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或9所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)結(jié)束后，還包括：將得到的反應(yīng)料液過濾，收集濾渣，對所述濾渣進行清洗，得到所述聚酰亞胺共價有機框架。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于聚合物合成技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種聚酰亞胺共價有機框架的制備方法。本發(fā)明將酸酐化合物(均苯四甲酸二酐、1,4,5,8?萘四甲酸酐和3,4,9,10?苝四甲酸二酐中的一種或多種)和醇溶劑混合，進行預反應(yīng)，得到羧酸酯化物溶液；將氨基砌塊(三(4?氨基苯基)胺、1,3,6,8?四(4?氨基苯基)芘等)進行分散，得到氨基砌塊分散液；將氨基砌塊分散液和羧酸酯化物溶液混合進行反應(yīng)，得到聚酰亞胺共價有機框架。本發(fā)明的制備方法在常壓下即可進行，操作更加安全；同時，本發(fā)明的制備方法不在封管中進行，能夠用于大批量制備聚酰亞胺共價有機框架。

技術(shù)研發(fā)人員：邵明超,王超,宋富智,王廷梅,王齊華
受保護的技術(shù)使用者：中國科學院蘭州化學物理研究所
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/8