本發(fā)明屬于農(nóng)藥制劑生產(chǎn)，具體涉及一種連續(xù)化生產(chǎn)草甘膦異丙胺鹽水劑的方法，尤其涉及一種62%草甘膦異丙胺鹽水劑的生產(chǎn)工藝創(chuàng)新。

背景技術(shù)：

1、草甘膦是廣泛使用的許多除草劑中的有效活性化學(xué)成分，用于果園、桑園、茶園、橡膠園、森林防火道、鐵路、高速公路旁以及免耕地等化學(xué)除草。

2、草甘膦原料藥已經(jīng)可以用于加工成10%草甘膦水劑，41%草甘膦異丙胺鹽水劑，62%草甘異丙胺鹽水劑。

3、目前，62%草甘膦異丙胺鹽水劑生產(chǎn)存在多種問(wèn)題：

4、1.傳統(tǒng)間歇式生產(chǎn)弊端明顯：間歇式生產(chǎn)需多次重復(fù)投料、反應(yīng)、分離等操作，每次生產(chǎn)前設(shè)備準(zhǔn)備工作繁瑣，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，設(shè)備利用率低，無(wú)法滿足市場(chǎng)大規(guī)模需求。

5、2.質(zhì)量控制難題：人工操作環(huán)節(jié)多，在物料配比、反應(yīng)溫度及時(shí)間控制上易出現(xiàn)誤差，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，有效成分含量波動(dòng)大，影響除草效果和產(chǎn)品口碑。

6、3.高成本與環(huán)保壓力：頻繁的設(shè)備啟停增加能源消耗，物料轉(zhuǎn)移過(guò)程易造成浪費(fèi)，生產(chǎn)成本高。同時(shí)，生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢氣、廢水處理不當(dāng)，會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。

7、為了解決上述缺陷，現(xiàn)提供一種技術(shù)方案。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為克服以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種連續(xù)化生產(chǎn)草甘膦異丙胺鹽水劑的方法，尤其涉及一種62%草甘膦異丙胺鹽水劑的生產(chǎn)工藝創(chuàng)新。

2、相較于傳統(tǒng)間歇式生產(chǎn)工藝，本發(fā)明通過(guò)設(shè)備智能化升級(jí)，采用dcs控制高精度自動(dòng)化計(jì)量設(shè)備，嚴(yán)格按照配方比例，精確計(jì)量投料；運(yùn)用攪拌釜式反應(yīng)器進(jìn)行連續(xù)化反應(yīng)；反應(yīng)后的產(chǎn)物依次通過(guò)布袋過(guò)濾、板框過(guò)濾，有效截留未反應(yīng)的固體顆粒和機(jī)械雜質(zhì)；過(guò)濾后的草甘膦異丙胺溶液進(jìn)入調(diào)配系統(tǒng)，按照預(yù)設(shè)配方通過(guò)在dcs加入水、助劑調(diào)整含量、ph，確保產(chǎn)品質(zhì)量精準(zhǔn)符合62%草甘膦異丙胺鹽水劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明克服了間歇式生產(chǎn)需多次重復(fù)投料、反應(yīng)、分離等操作，人工操作質(zhì)量控制難的缺陷，本發(fā)明制得的產(chǎn)品有效成分含量穩(wěn)定在62%±0.5%，產(chǎn)品質(zhì)量一致性好，除草效果可靠。

3、為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：

4、一種連續(xù)化生產(chǎn)草甘膦異丙胺鹽水劑的方法，包括：采用dcs控制高精度自動(dòng)化計(jì)量設(shè)備，按照原料配方，以設(shè)定的流速將原料連續(xù)投入攪拌釜式反應(yīng)器中，控制反應(yīng)溫度為65℃-85℃進(jìn)行連續(xù)化反應(yīng)；反應(yīng)完全后，經(jīng)成鹽、調(diào)配和包裝工序，制得草甘膦異丙胺鹽水劑。

5、在一些實(shí)施方式中，所述的原料配方，按重量份數(shù)計(jì)，包括：草甘膦10-20份、異丙胺15-20份、助劑10-20份和水30-40份；

6、在一些實(shí)施方式中，所述流速為1-10l/min。

7、在一些實(shí)施方式中，所述攪拌釜式反應(yīng)器配備有防爆系統(tǒng)和廢氣吸收裝置。

8、在一些實(shí)施方式中，所述一種連續(xù)化生產(chǎn)草甘膦異丙胺鹽水劑的方法，包括以下步驟：

9、（1）原料精準(zhǔn)預(yù)處理：

10、采用dcs控制高精度自動(dòng)化計(jì)量設(shè)備，嚴(yán)格按照原料配方比例，精確計(jì)量草甘膦原藥、異丙胺以及水、助劑的投料；

11、（2）連續(xù)化反應(yīng)強(qiáng)化：

12、將原藥以設(shè)定的流速連續(xù)投入攪拌釜式反應(yīng)器進(jìn)行連續(xù)化反應(yīng)，通過(guò)精確控制反應(yīng)溫度為65℃-85℃；

13、（3）精制與雜質(zhì)去除：

14、反應(yīng)產(chǎn)物依次通過(guò)布袋過(guò)濾、板框過(guò)濾；

15、（4）調(diào)配與質(zhì)量控制：

16、過(guò)濾后的草甘膦異丙胺溶液進(jìn)入調(diào)配系統(tǒng)，按照預(yù)設(shè)配方加入助劑、水、調(diào)整ph，制得草甘膦異丙胺鹽水劑。

17、在一些實(shí)施方式中，所述步驟（1）原料配方中草甘膦與異丙胺的摩爾比為1:1.05-1:1.08。

18、在一些實(shí)施方式中，所述步驟（1）中，草甘膦酸純度≥95%，異丙胺含水量≤0.5%，避免副反應(yīng)生成雜質(zhì)。避免使用含ca2+/mg2+的水源，防止與草甘膦形成不溶性鹽。

19、在一些實(shí)施方式中，所述步驟（2）中的流速分兩個(gè)階段，每間隔時(shí)間30-40min，按流速比1.2-1.8:1進(jìn)行投料。

20、發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，步驟（2）借助反應(yīng)器內(nèi)的高效混合裝置，實(shí)現(xiàn)物料充分混合與快速反應(yīng)。反應(yīng)產(chǎn)生的熱量維持反應(yīng)體系的溫度穩(wěn)定，提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率和選擇性。

21、發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，步驟（2）中反應(yīng)釜配備防爆系統(tǒng)和廢氣吸收裝置（活性炭吸附+堿液洗滌），進(jìn)一步增加反應(yīng)的安全性。

22、發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，步驟（3）中的反應(yīng)產(chǎn)物依次通過(guò)布袋過(guò)濾、板框過(guò)濾，有效截留未反應(yīng)的固體顆粒和機(jī)械雜質(zhì)，進(jìn)一步提高產(chǎn)品純度，降低雜質(zhì)含量。

23、在一些實(shí)施方式中，所述步驟（4）中助劑選自非離子表面活性劑，陽(yáng)離子表面活性劑和陰離子表面活性劑中的至少一種。

24、在一些實(shí)施方式中，所述步驟（4）中助劑選自非離子表面活性劑，陽(yáng)離子表面活性劑和陰離子表面活性劑中的至少一種。優(yōu)選桔皮精油、甜菜堿、烷基多糖苷apg0810、甲基化菜籽油。

25、本發(fā)明采用的表面活性劑其基本特性是有助于草甘膦通過(guò)植物莖葉吸收并傳導(dǎo)至作用點(diǎn),達(dá)到最大限度地發(fā)揮藥效，也兼顧日益嚴(yán)苛的環(huán)保要求。

26、在一些實(shí)施方式中，所述步驟（4）中ph為4.5-5。

27、在一些實(shí)施方式中，所述方法還包括自動(dòng)化包裝與追溯：調(diào)配合格的產(chǎn)品通過(guò)自動(dòng)化包裝生產(chǎn)線進(jìn)行包裝，采用定量灌裝設(shè)備，保證每瓶產(chǎn)品的裝量精確一致；同時(shí)，引入產(chǎn)品二維碼追溯系統(tǒng)，在包裝上標(biāo)注生產(chǎn)批次、生產(chǎn)日期信息，便于產(chǎn)品質(zhì)量跟蹤和問(wèn)題溯源。

28、在一些實(shí)施方式中，所述草甘膦異丙胺鹽水劑的配方包括：

29、組分??????????????????含量（w/w%），

30、草甘膦異丙胺鹽（62%）???62.0，

31、助劑??????????????????10.0，

32、氨水（25%）?????????????調(diào)至ph?4.5-5，

33、去離子水??????????????補(bǔ)足至100，

34、其中，所述的助劑選自桔皮精油、甜菜堿、烷基多糖苷apg0810、甲基化菜籽油中的至少一種。

35、另一方面，本發(fā)明還提供上述的方法制得的草甘膦異丙胺鹽水劑。

36、第三方面，本發(fā)明還提供上述的草甘膦異丙胺鹽水劑的應(yīng)用。

37、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本技術(shù)具有以下有益效果：

38、（1）相較于傳統(tǒng)間歇式生產(chǎn)工藝，本發(fā)明通過(guò)設(shè)備智能化升級(jí)，采用dcs控制高精度自動(dòng)化計(jì)量設(shè)備，配備有防爆系統(tǒng)和廢氣吸收裝置的攪拌釜式反應(yīng)器、自動(dòng)化包裝生產(chǎn)線進(jìn)行生產(chǎn)，更符合現(xiàn)代綠色自動(dòng)化智能制造大方向。

39、（2）dcs控制高精度自動(dòng)化計(jì)量設(shè)備可精準(zhǔn)投料，原料經(jīng)嚴(yán)格質(zhì)檢，并優(yōu)化了生產(chǎn)的工藝參數(shù)，采用梯度加料：分三個(gè)階段，按3:5:1流速比，間隔30min，可以使反應(yīng)產(chǎn)生的熱量維持反應(yīng)體系的溫度穩(wěn)定，提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率和選擇性。

40、（3）在配備有防爆系統(tǒng)和廢氣吸收裝置的攪拌釜式反應(yīng)器進(jìn)行連續(xù)化反應(yīng)，避免異丙胺沸點(diǎn)低，與草甘膦原酸反應(yīng)劇烈放熱，操作員極易發(fā)生中毒、燃燒、爆炸的危險(xiǎn)。同時(shí)，連續(xù)化生產(chǎn)模式取消了間歇式生產(chǎn)中的設(shè)備頻繁啟停和中間環(huán)節(jié)等待時(shí)間，生產(chǎn)效率提高40%以上，可快速響應(yīng)市場(chǎng)需求變化。

41、（4）本技術(shù)的方法，污染物近零排放，產(chǎn)品有效成分含量穩(wěn)定在62%±0.5%，產(chǎn)品質(zhì)量一致性好，除草效果可靠。