復(fù)合光催化劑，且制得的g - C 3N4/CaIn2S4顆粒屬于納米級別、分布均勾、形貌均一。
[0038]圖3是實施例1中制備的3wt% g - C3N4/CaIn2S4可見光復(fù)合光催化劑的紫外-可見漫反射圖(瓦里安500紫外可見分光光度計)。從圖3的紫外-可見漫反射圖譜可知，所制備的g - C3N4/CaIn2S4樣品在整個可見光范圍內(nèi)都有強烈的吸收，說明制得的g -C3N4/CaIn2S4具有寬可見光響應(yīng)范圍和可見光催化活性。
[0039]圖4是實施例1中制備的3wt% g _C3N4/CaIn2S4可見光復(fù)合光催化劑的N 2等溫吸附曲線圖(ASAP2020比表面及孔徑分析儀)。由圖4的N2等溫吸附曲線圖譜，測得3wt%g - C3N4/CaIn2S4和純 CaIn 2S4的 BET 比表面積分別為 115.9741m 2g'75.1013m2g'
[0040]實施例2
[0041]一種g - C3N4/CaIn2S4可見光復(fù)合光催化劑的制備方法，包括以下步驟:
[0042](I)將0.1g的g - C3N4粉末溶于60ml去離子水中，超聲分散20min，再加入5mmol硝酸鈣和1mmol硝酸銦，得到混合溶液，攪拌均勻，然后向其加入40mmol的硫代乙酰胺，攪拌 30min，轉(zhuǎn)速為 500r/min ；
[0043](2)將步驟(I)制得的懸浮液轉(zhuǎn)移至高壓釜中，在120°C的條件下水熱反應(yīng)24h，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫；
[0044](3)將步驟(2)產(chǎn)物進行離心分離，離心速率為9000r/min，離心后得到的沉淀用去離子水洗滌至中性，再用無水乙醇洗滌3次，在90°C條件下干燥4h，研磨后得到5wt% g -C3N4/CaIn2S4可見光復(fù)合光催化劑。
[0045]本實施例中g(shù) - C3N4/CaIn2S4可見光光催化劑的X射線衍射圖、透射電鏡圖、N 2等溫吸附曲線圖和紫外-可見漫反射譜圖與圖1 - 4相似。
[0046]實施例3
[0047](I)將0.14g的g -C3N4粉末溶于60ml去離子水中，超聲分散20min，再加入5mmol硝酸鈣和1mmol硝酸銦，得到混合溶液，攪拌均勻，然后向其加入40mmol的硫代乙酰胺，攪拌 30min，轉(zhuǎn)速為 600r/min ；
[0048](2)將步驟(I)制得的懸浮液轉(zhuǎn)移至高壓釜中，在160°C的條件下水熱反應(yīng)16h，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫；
[0049](3)將步驟(2)產(chǎn)物進行離心分離，離心速率為8500r/min，離心后得到的沉淀用去離子水洗滌至中性，再用無水乙醇洗滌3次，在90°C條件下干燥4h，研磨后得到7wt% g -C3N4/CaIn2S4可見光復(fù)合光催化劑。
[0050]本實施例中g(shù) - C3N4/CaIn2S4可見光光催化劑的X射線衍射圖、透射電鏡圖、N 2等溫吸附曲線圖和紫外-可見漫反射譜圖與圖1 - 4相似。
[0051]應(yīng)用實施例
[0052]使用實施例1制備的g - C3N4/CaIn2S4可見光復(fù)合光催化劑在太陽光下催化降解有機染料:以羅丹明B水溶液為模擬污水來評價該催化劑的光催化活性。實驗條件設(shè)置為:
(I)將實施例1中制備的10mg 3wt% g - C3N4/CaIn2S4可見光復(fù)合光催化劑分散到120mL濃度為30mg.L1的羅丹明B水溶液中，光照反應(yīng)前，先將懸浮液置于黑暗環(huán)境中磁力攪拌30min，以使體系達到吸附/解吸平衡；(2)打開模擬太陽光源，每次光照1min后取樣，離心取上層清液，檢測上層清夜中羅丹明B溶液的紫外-可見吸光度值的變化。
[0053]圖5是實施例1中制備的3wt% g _C3N4/CaIn2S4可見光復(fù)合光催化劑可見光照射下降解羅丹明B的濃度時間變化曲線圖。結(jié)合圖5可知，在對比實驗中，以g -C3N4/CaIn2S4和純CaIn2S4(10mg)為光催化劑時，可見光照射60min后羅丹明B的降解率分別為90.6%和60%，對于具有強可見光吸收的純CaIn2S4的低催化降解活性主要是由于其光生電子-空穴對極易復(fù)合；而對于g - C3N4/CaIn2S4(10mg)為光催化劑時，在僅僅的60min對羅丹明B的降解率高達90.6%，這表明g _C3N4/CaIn2S4可見光復(fù)合光催化劑具有極高的可見光催化活性，且降解速率非?？?。所形成復(fù)合物的中的g - C3N4和CaIn2S4在這個催化降解過程中發(fā)揮了協(xié)同作用，從而有效地抑制了光生電子-空穴對的分離，提高CaIn2S4可見光光催化劑的光催化活性。因此，本發(fā)明制備的g - C3N4/CaIn2S4可見光復(fù)合光催化劑能夠有效地應(yīng)用于可見光降解有機污染物。
【主權(quán)項】
1.一種g - C3N4/CaIn2S4可見光復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將g- C3N4粉末溶解于去離子水中，超聲分散均勻，超聲時間為15 - 20min ;再加入硝酸鈣和硝酸銦，攪拌均勻；控制硝酸鈣和硝酸銦的摩爾比為0.5 - 0.8:1 ;控制g - C3N4粉末和硝酸鈣的摩爾比為0.04 - 0.4:1 ; (2)將步驟(I)中得到的溶液攪拌均勻，加入過量的硫代乙酰胺，再攪拌25-40min，轉(zhuǎn)速為 400 ?600r/min ； (3)將步驟(2)制得的懸浮液轉(zhuǎn)移至高壓釜中進行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫；控制水熱反應(yīng)溫度為120 - 160°C，水熱反應(yīng)時間為16 - 24h ； (4)將步驟(3)產(chǎn)物進行離心分離，用去離子水和無水乙醇洗滌，干燥，研磨，制得g-C3N4/CaIn2S4可見光復(fù)合光催化劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的g- C3N4/CaIn2S4可見光復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于:步驟(I)中硝酸媽溶液和硝酸銦溶液的濃度分別為0.05 - 0.lmol/L和0.1 - 0.2mol/L03.根據(jù)權(quán)利要求1所述的g- C3N4/CaIn2S4可見光復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于:所述硫代乙酰胺溶液的濃度為0.5 - lmol/L。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的g- C3N4/CaIn2S4可見光復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于:步驟⑴中的超聲分散時間為15 - 20min ;步驟⑵中攪拌的時間都為25 - 40min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的g- C3N4/CaIn2S4可見光復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于:步驟(4)中的離心速率為8000 - 10000r/min。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的g- C3N4/CaIn2S4可見光復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于:所述干燥的溫度為70 - 90°C，干燥的時間為4 - 6h。7.—種g - C 3N4/CaIn2S4可見光復(fù)合光催化劑，其特征在于，其由權(quán)利要求1 - 6任一項所述的制備方法制得；所制得的g - C3N4/CaIn2S4為納米顆粒，粒徑為40nm - 100nm，比表面積為75 - 130m2.g — 1，在整個可見光區(qū)都有強烈的吸收。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的g- C 3N4/CaIn2S4可見光復(fù)合光催化劑在降解有機染料廢水中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種g‐C3N4/CaIn2S4可見光復(fù)合光催化劑的制備方法與應(yīng)用。該制備方法是將一定量的g‐C3N4粉末溶解于去離子水中，再加入硝酸鈣和硝酸銦，攪拌均勻得到懸浮液，最后加入過量硫代乙酰胺，攪拌至完全溶解，然后將上述懸浮液轉(zhuǎn)移至高壓釜中進行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心、洗滌、干燥、研磨，即可得到g‐C3N4/CaIn2S4可見光復(fù)合光催化劑。本發(fā)明采用水熱合成法制備了g‐C3N4/CaIn2S4可見光復(fù)合光催化劑，該制備工藝簡單，成本低，制備過程無污染排放，且制備的催化劑具有良好的光催化活性，能夠有效地應(yīng)用于降解廢水中的有機染料污染物。
【IPC分類】C02F1/30, B01J27/24
【公開號】CN104971762
【申請?zhí)枴緾N201510420735
【發(fā)明人】袁文輝, 楊賽, 李莉
【申請人】華南理工大學(xué)
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2015年7月16日