專(zhuān)利名稱(chēng)：一種肝炎用藥組合物的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種肝炎用藥組合物的質(zhì)量控制方法，特指九味肝泰中藥的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
九味肝泰是采用九味純天然中藥制成的用于治療乙型肝炎的藥品，其功能主治是化淤通絡(luò)，疏肝健脾。用于氣滯血瘀兼肝郁脾虛所致的脅肋痛或刺痛，抑郁煩悶，食欲不振，食后腹脹脘痞，大便不調(diào)，或脅下痞塊等乙肝癥狀。該產(chǎn)品是一種純天然治療乙肝的中成藥制劑，在治療乙肝諸多藥方中獨(dú)樹(shù)一幟，市場(chǎng)前景廣闊。而本品現(xiàn)行使用的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不能有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量,僅僅對(duì)九味藥材中三味藥材進(jìn)行了鑒別(三七、大黃、黃芩)，只對(duì)其中一味藥材進(jìn)行含量測(cè)定(大黃中的大黃素)，其 他六味藥材未有鑒定或含量限制，如成品中是否能檢測(cè)出姜黃素等有效含量不得而知。如通過(guò)抽檢市場(chǎng)上銷(xiāo)售的九味肝泰，進(jìn)行姜黃薄層鑒別研究及姜黃素含量測(cè)定，其含量結(jié)果幾乎為0，其薄層鑒別未檢出，而現(xiàn)行質(zhì)量控制方法中未有這些指標(biāo)，嚴(yán)重不利于產(chǎn)品質(zhì)量和療效，嚴(yán)重不利于老百姓健康。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的對(duì)姜黃素等不進(jìn)行鑒別的缺陷，本發(fā)明提供一種新的肝炎用藥組合物的質(zhì)量檢測(cè)方法，采用本發(fā)明的質(zhì)量檢測(cè)方法，能夠清楚的鑒別組分是否存在，含量多少。本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種肝炎用藥組合物的質(zhì)量控制方法，其步驟包括對(duì)三七、大黃、黃芩的薄層色譜鑒別，通過(guò)高效液相色譜法測(cè)定大黃素(C15HltlO5)和大黃酚(C15HltlO4)的總量，每?；蛎科胁坏玫陀?0μ g ;其中還包括對(duì)姜黃進(jìn)行鑒別，測(cè)定姜黃素含量。上述的肝炎用藥組合物的質(zhì)量控制方法，其中所述的對(duì)姜黃進(jìn)行鑒別是指對(duì)姜黃進(jìn)行薄層色譜鑒別，具體步驟為取本品內(nèi)容物適量，加入甲醇50ml，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取姜黃素對(duì)照品加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5ul，分別于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸為展開(kāi)劑，三氯甲烷甲醇甲酸的重量比為96:4:0. 7，展開(kāi)，取出，晾干，分別置日光和紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，分別顯相同顏色的斑點(diǎn)或是突光斑點(diǎn)。上述的肝炎用藥組合物的質(zhì)量控制方法，其中所述的測(cè)定姜黃素的含量是指采用高效液相色譜法測(cè)定，具體步驟為(I)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈一4%冰醋酸溶液為流動(dòng)相，乙腈4%冰醋酸的重量比為48 52 ;檢測(cè)波長(zhǎng)430nm，理論板數(shù)按姜黃素計(jì)算應(yīng)不低于4000。(2)對(duì)照品溶液的制備取姜黃素對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每Iml含姜黃素IOyg的溶液，即得。(3)供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，研細(xì)，取適量，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇50ml，精密稱(chēng)定，加熱回流30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取繼濾液，即得。(4)測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀中，測(cè)定，即得。采用本發(fā)明的方法，新增姜黃素的薄層鑒別控制方法及姜黃素的含量限度控制方法。提高了產(chǎn)品質(zhì)量，臨床觀察結(jié)果表明，含有姜黃素的九味肝泰治療慢性乙肝療效顯著，該藥能明顯改善慢性乙肝病人的臨床癥狀，臨床總顯效率和總有效率分別為55. 0%和93. 0%, HBsAg 陰轉(zhuǎn)率為 31. 58%, HBeAg 陰轉(zhuǎn)率為 47. 83 %、抗-HBc 陽(yáng)轉(zhuǎn)率為 39. 62%,抗-HBe陽(yáng)轉(zhuǎn)率為37. 14%，高于對(duì)照組，有抑制乙肝病毒的作用和增強(qiáng)機(jī)體對(duì)乙肝病毒感 染的免疫作用。


I、圖I為本發(fā)明所述的肝炎用藥組合物的質(zhì)量控制方法中實(shí)施例I的姜黃素薄層鑒別圖，其中I、3為姜黃素對(duì)照品，2為陰性樣品，4為樣品(120303 )。2、圖2為本發(fā)明所述的肝炎用藥組合物的質(zhì)量控制方法中實(shí)施例I的姜黃素線(xiàn)性關(guān)系圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例II、新增姜黃的薄層鑒別控制方法姜黃素薄層鑒別方法學(xué)考察研究取本品內(nèi)容物適量，加入甲醇50ml，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取姜黃素對(duì)照品加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(96:4:0. 7)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，分別置日光和紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，分別顯相同顏色的斑點(diǎn)或是熒光斑點(diǎn)(見(jiàn)圖I)。2、新增姜黃素的含量限度控制方法姜黃素含量限度控制方法學(xué)研究如下a、對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取姜黃素對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含10 μ g的溶液，即得。b、供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品20粒，取內(nèi)容物，研細(xì)，精密稱(chēng)重，研細(xì)，取適量，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇50ml，精密稱(chēng)定，加熱回流30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取繼濾液，即得。c線(xiàn)性關(guān)系考查精密吸取濃度為9.56 μ g /ml的姜黃素對(duì)照品溶液2、4、8、10、15 μ I注入液相色譜儀，測(cè)定其峰面積積分值，以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，其回歸方程為Y = 83417X+28476 r = O. 9996。結(jié)果表明，姜黃素在
O.01912 O. 143mg范圍內(nèi)具有良好的線(xiàn)性關(guān)系。數(shù)據(jù)見(jiàn)表1，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖見(jiàn)圖2。表6線(xiàn)性關(guān)系考察結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種肝炎用藥組合物的質(zhì)量控制方法，其步驟包括對(duì)三七、大黃、黃芩的薄層色譜鑒另|J，通過(guò)高效液相色譜法測(cè)定大黃素(C15HltlO5)和大黃酚(C15HltlO4)的總量，每?；蛎科胁坏玫陀?0μ g ;其特征在于還包括對(duì)姜黃進(jìn)行鑒別，測(cè)定姜黃素含量。
2.如權(quán)利要求I所述的肝炎用藥組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述的對(duì)姜黃進(jìn)行鑒別是指對(duì)姜黃進(jìn)行薄層色譜鑒別，具體步驟為取本品內(nèi)容物適量，加入甲醇50ml，力口熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取姜黃素對(duì)照品加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸為展開(kāi)劑，三氯甲烷甲醇甲酸的重量比為96:4:0. 7展開(kāi)，取出，晾干，分別置日光和紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，分別顯相同顏色的斑點(diǎn)或是熒光斑點(diǎn)。
3.如權(quán)利要求I所述的肝炎用藥組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述的測(cè)定姜黃素的含量是指采用高效液相色譜法測(cè)定，具體步驟為 (1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈一4%冰醋酸溶液為流動(dòng)相，乙腈4%冰醋酸的重量比為48 52 ;檢測(cè)波長(zhǎng)430nm ;理論板數(shù)按姜黃素計(jì)算應(yīng)不低于4000。
(2)對(duì)照品溶液的制備取姜黃素對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每Iml含姜黃素IOyg的溶液，即得； (3)供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，研細(xì)，取適量，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇50ml，精密稱(chēng)定，加熱回流30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取繼濾液，即得； (4)測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀中，測(cè)定，即得。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種肝炎用藥組合物的質(zhì)量控制方法，特指九味肝泰中藥的質(zhì)量控制方法。本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種肝炎用藥組合物的質(zhì)量控制方法，其步驟包括對(duì)三七、大黃、黃芩的薄層色譜鑒別，通過(guò)高效液相色譜法測(cè)定大黃素(C15H10O5)和大黃酚(C15H10O4)的總量，每?；蛎科胁坏玫陀?0μg；其中還包括對(duì)姜黃進(jìn)行鑒別，測(cè)定姜黃素含量。采用本發(fā)明的方法，新增姜黃素的薄層鑒別控制方法及姜黃素的含量限度控制方法，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102879515SQ20121027933
公開(kāi)日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年8月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月7日
發(fā)明者何述金, 周準(zhǔn), 周代俊 申請(qǐng)人:何述金