本發(fā)明涉及一種試紙的制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、電網(wǎng)公司sf6絕緣設(shè)備眾多，主要包括斷路器、高壓變壓器、氣封閉組合電容器、高壓傳輸線、互感器等設(shè)備。據(jù)了解最早的利用sf6氣體作為絕緣氣體的設(shè)備已運(yùn)行二十余年，在設(shè)備安裝、運(yùn)行、操作過(guò)程中，易發(fā)生操作不當(dāng)導(dǎo)致的sf6泄露風(fēng)險(xiǎn)?，F(xiàn)階段sf6檢測(cè)方法主要有，色譜儀法、激光成像法、氦質(zhì)譜檢漏法、紅外成像撿漏法，但這些方法往往利用大型的檢測(cè)設(shè)備，檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)，檢測(cè)成本較高并且操作繁瑣。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有檢測(cè)sf6的方法利用大型的檢測(cè)設(shè)備，檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)，檢測(cè)成本較高并且操作繁瑣的問(wèn)題，而提供一種檢測(cè)六氟化硫的熒光金屬有機(jī)骨架試紙的制備方法和在檢測(cè)微量六氟化硫中的應(yīng)用。

2、本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有sf6技術(shù)檢測(cè)成本較高、操作繁瑣的問(wèn)題，創(chuàng)造性的提出了co2+作為中心離子，結(jié)合鑭系金屬離子eu3+，構(gòu)建空間直徑為的三維空間籠，自組裝合成了剛性的eu/co-och3@lmof，再將該熒光金屬有機(jī)骨架(lmof)附著在濾紙上，構(gòu)造了一種新型lmof檢測(cè)試紙。本發(fā)明將lmofs引入氣體檢測(cè)領(lǐng)域，利用模板分子與金屬離子和有機(jī)配體之間的相互作用，合成出具有特異性識(shí)別能力的lmofs，制備了可視化的sf6/n2檢測(cè)試紙。

3、本發(fā)明一種檢測(cè)六氟化硫的熒光金屬有機(jī)骨架試紙的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

4、一、將eu(no3)3·6h2o和[co(nh3)6]cl3加入到n,n-二甲基甲酰胺中，磁力攪拌一段時(shí)間，再加入2-甲氧基對(duì)苯二甲酸和6-羧基吡啶-2-甲醇，超聲一段時(shí)間后，再升溫至60℃～100℃進(jìn)行冷凝回流反應(yīng)一段時(shí)間，得到反應(yīng)產(chǎn)物；對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行清洗，再干燥，得到熒光金屬有機(jī)骨架；

5、二、制備檢測(cè)試紙：

6、將熒光金屬有機(jī)骨架加入到n,n-二甲基甲酰胺中，得到熒光金屬有機(jī)骨架溶液；將白色濾紙置于熒光金屬有機(jī)骨架溶液中靜置一段時(shí)間，均勻浸潤(rùn)后將白色濾紙取出，室溫干燥，得到檢測(cè)六氟化硫的熒光金屬有機(jī)骨架試紙。

7、所述的檢測(cè)六氟化硫的熒光金屬有機(jī)骨架試紙用于檢測(cè)微量六氟化硫。

8、本發(fā)明的原理：

9、本發(fā)明首先制備了熒光金屬有機(jī)骨架(lmofs)，熒光金屬有機(jī)骨架(lmofs)具有吸附熒光團(tuán)的客體分子產(chǎn)生熒光的特點(diǎn)，具有可視化、直觀檢測(cè)氣體的優(yōu)點(diǎn)；本發(fā)明通過(guò)鑭系金屬離子銪離子(eu3+)和過(guò)渡金屬鈷離子(co2+)構(gòu)建雙中心金屬-有機(jī)骨架，其中鑭系金屬具有很尖銳的特征發(fā)射峰、較大的熒光強(qiáng)度、較長(zhǎng)的熒光壽命和較寬的熒光發(fā)射范圍具有響應(yīng)速度快、發(fā)光強(qiáng)度高和發(fā)光時(shí)間長(zhǎng)的優(yōu)點(diǎn)；本發(fā)明利用熒光金屬有機(jī)骨架制備了選擇性吸附六氟化硫的熒光金屬有機(jī)骨架試紙，用以檢測(cè)工業(yè)泄露的sf6氣體。

10、本發(fā)明一種檢測(cè)六氟化硫的熒光金屬有機(jī)骨架試紙的制備方法的有益效果，體現(xiàn)在：

11、(1)、運(yùn)用試紙檢測(cè)法檢測(cè)sf6物質(zhì)時(shí)，具備樣品前處理簡(jiǎn)單、成本低、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)勢(shì)，并且實(shí)現(xiàn)了可視化檢測(cè)；

12、(2)、eu元素在熒光傳感方面具有非常大的優(yōu)勢(shì)及應(yīng)用前景，有機(jī)配體以“天線效應(yīng)”的方式敏化稀土離子eu3+，極大延長(zhǎng)了熒光壽命；

13、(3)、由于水分子非常容易與eu3+配位，水分子中的o-h高頻振動(dòng)會(huì)增加非輻射能量的散失，導(dǎo)致熒光信號(hào)的淬滅，本發(fā)明中配體選用疏水基甲氧基基團(tuán)，保證了熒光組分工作效能；

14、(4)、該mof構(gòu)建的空間籠適配sf6的動(dòng)力學(xué)空間直徑，誘捕效果達(dá)到最佳，提高了它對(duì)氣體的選擇性；

15、(5)、當(dāng)sf6分子吸附在mofs的孔道中時(shí)，會(huì)使mofs的電子性質(zhì)和偶極矩發(fā)生改變，其中羧基基團(tuán)塌縮變形，電荷轉(zhuǎn)移機(jī)制使電子密度急劇降低，發(fā)生熒光猝滅，響應(yīng)時(shí)間非常短，故而檢測(cè)時(shí)間發(fā)生在3s以內(nèi)。

技術(shù)特征：

1.一種檢測(cè)六氟化硫的熒光金屬有機(jī)骨架試紙的制備方法，其特征在于所述制備方法具體是按以下步驟完成的：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)六氟化硫的熒光金屬有機(jī)骨架試紙的制備方法，其特征在于步驟一中所述的eu(no3)3·6h2o、[co(nh3)6]cl3和n,n-二甲基甲酰胺的質(zhì)量體積比為(5g～7g):(2g～3g):100ml。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)六氟化硫的熒光金屬有機(jī)骨架試紙的制備方法，其特征在于步驟一中所述的2-甲氧基對(duì)苯二甲酸、6-羧基吡啶-2-甲醇和n,n-二甲基甲酰胺的質(zhì)量體積比為(2g～5g):(10ml～12ml):100ml。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)六氟化硫的熒光金屬有機(jī)骨架試紙的制備方法，其特征在于步驟一中所述的磁力攪拌的時(shí)間為3h～5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)六氟化硫的熒光金屬有機(jī)骨架試紙的制備方法，其特征在于步驟一中所述的超聲的時(shí)間為20min～40min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)六氟化硫的熒光金屬有機(jī)骨架試紙的制備方法，其特征在于步驟一中所述的冷凝回流反應(yīng)的時(shí)間為10h～14h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)六氟化硫的熒光金屬有機(jī)骨架試紙的制備方法，其特征在于步驟一中使用n,n-二甲基甲酰胺對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物每隔5h～7h沖洗1次，共沖洗4次～5次；步驟一中所述的干燥的溫度為50℃～60℃，干燥的時(shí)間為10h～12h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)六氟化硫的熒光金屬有機(jī)骨架試紙的制備方法，其特征在于步驟二中所述的熒光金屬有機(jī)骨架溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％～25％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)六氟化硫的熒光金屬有機(jī)骨架試紙的制備方法，其特征在于步驟二中所述的靜置的時(shí)間為0.5min～2min；步驟二中所述的室溫干燥的時(shí)間為10min～15min。

10.如權(quán)利要求1所述的制備方法制備的一種檢測(cè)六氟化硫的熒光金屬有機(jī)骨架試紙的應(yīng)用，其特征在于所述的檢測(cè)六氟化硫的熒光金屬有機(jī)骨架試紙用于檢測(cè)微量六氟化硫。

技術(shù)總結(jié)
一種檢測(cè)六氟化硫的熒光金屬有機(jī)骨架試紙的制備方法和在檢測(cè)微量六氟化硫中的應(yīng)用，它涉及一種試紙的制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有檢測(cè)SF<subgt;6</subgt;的方法利用大型的檢測(cè)設(shè)備，檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)，檢測(cè)成本較高并且操作繁瑣的問(wèn)題。本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有SF<subgt;6</subgt;技術(shù)檢測(cè)成本較高、操作繁瑣的問(wèn)題，創(chuàng)造性的提出了Co<supgt;2+</supgt;作為中心離子，結(jié)合鑭系金屬離子Eu<supgt;3+</supgt;，構(gòu)建空間直徑為的三維空間籠，自組裝合成了剛性的Eu/Co?OCH<subgt;3</subgt;@LMOF，再將其附著在濾紙上，構(gòu)造了一種新型LMOF檢測(cè)試紙。本發(fā)明將LMOFs引入氣體檢測(cè)領(lǐng)域，利用模板分子與金屬離子和有機(jī)配體之間的相互作用，制備了可視化的SF<subgt;6</subgt;/N<subgt;2</subgt;檢測(cè)試紙。

技術(shù)研發(fā)人員：李正,趙英哲,韓舒宇,高迪,朱躍,丁筱蘢
受保護(hù)的技術(shù)使用者：東北電力大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/8