本發(fā)明涉及鄰苯基苯氧乙醇，具體而言，涉及一種合成鄰苯基苯氧乙醇微化工工藝。
背景技術(shù)：
1、鄰苯基苯氧乙醇是指一個苯環(huán)連接一個帶有羥基的碳原子，該碳原子又連接一個亞甲基，亞甲基連接一個苯氧基的有機(jī)化合物，在化工生產(chǎn)中，通常以鄰苯基苯酚為反應(yīng)基料，加入環(huán)氧乙烷或碳酸乙烯酯，在催化劑的作用下反應(yīng)生成鄰苯基苯氧乙醇。鄰苯基苯氧乙醇的羥基可以進(jìn)行酯化、醚化、氧化等反應(yīng)，引入不同的官能團(tuán)，因而通常被用于合成、醫(yī)藥中間體、農(nóng)藥中間體等其他精細(xì)化學(xué)品，或用作某些聚合物的改性劑等。
2、鄰苯基苯氧乙醇的純度等品質(zhì)直接影響和決定其外觀顏色形態(tài)、作用性能等，因而如何制備高質(zhì)量的鄰苯基苯氧乙醇是化工工藝中的重要問題。如公開號為cn119552060a的專利，就公開了一種高純鄰苯基苯氧乙醇的制備方法，鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯在催化劑存在下反應(yīng)得到鄰苯基苯氧乙醇粗品，再將鄰苯基苯氧乙醇粗品溶解于有機(jī)溶劑中，加入反溶劑，降溫析晶，得到具有高純度的鄰苯基苯氧乙醇。
3、然而，現(xiàn)有的如上述鄰苯基苯氧乙醇生產(chǎn)工藝，僅在一定程度上解決了鄰苯基苯氧乙醇的純度和收率問題，但其中涉及大量有機(jī)試劑等的使用，具有極大的環(huán)境危害性。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的在于解決目前的鄰苯基苯氧乙醇生產(chǎn)工藝存在的因使用大量有機(jī)溶劑等造成環(huán)境污染嚴(yán)重的的問題。
2、本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：
3、本發(fā)明提供了一種合成鄰苯基苯氧乙醇微化工工藝，包括如下步驟：
4、s1向鄰苯基苯酚中加入堿性催化劑，混勻，得到預(yù)混料ⅰ；另取環(huán)氧乙烷，加入路易斯酸，混勻，得到預(yù)混料ⅱ；
5、s2將預(yù)混料ⅰ和預(yù)混料ⅱ預(yù)熱后通入微通道反應(yīng)器混合，加熱反應(yīng)，得到含鄰苯基苯氧乙醇粗品的混合產(chǎn)物；
6、s3將混合產(chǎn)物降溫，加入穩(wěn)定劑，過濾，收集濾液；再將濾液依次進(jìn)行超臨界二氧化碳逆流萃取、分子蒸餾和納濾膜分離處理，得到所述鄰苯基苯氧乙醇。
7、優(yōu)選地，步驟s3中，超臨界二氧化碳逆流萃取的具體操作步驟如下：向濾液中加入萃取劑，混勻，送入萃取塔內(nèi)，通過向萃取塔底部通入超臨界二氧化碳，進(jìn)行逆流萃取，析出濾液的鄰苯基苯酚和環(huán)氧乙烷，收集萃取后剩余的殘液。
8、優(yōu)選地，萃取時，控制塔內(nèi)壓力為8-12mpa，萃取溫度為40-60℃；萃取后，降低壓力和溫度至室壓室溫，再收集殘液。
9、優(yōu)選地，分子蒸餾的具體操作步驟如下：將超臨界二氧化碳萃取后的殘液送入分子蒸餾器，在120-150℃條件下，進(jìn)行分子蒸餾，分別收集餾分和殘渣。
10、優(yōu)選地，分子蒸餾時，控制分子蒸餾器內(nèi)真空度＜1pa。
11、優(yōu)選地，納濾膜分離的具體操作步驟如下：
12、將分子蒸餾后的餾分送入納濾膜系統(tǒng)，采用截留分子量為200-400da的納濾膜，進(jìn)行過濾，收集過濾后液，即得到所述鄰苯基苯氧乙醇。
13、優(yōu)選地，納濾膜過濾時，控制壓力為0.5-2mpa。
14、優(yōu)選地，步驟s2中，預(yù)熱溫度為50-80℃，加熱反應(yīng)時的溫度為80-150℃；步驟s3中，混合產(chǎn)物降溫至40-50℃。
15、優(yōu)選地，步驟s1中，堿性催化劑的添加量為鄰苯基苯酚摩爾質(zhì)量的0.01-0.1，路易斯酸的添加量為環(huán)氧乙烷摩爾質(zhì)量的0.001-0.05。
16、優(yōu)選地，按摩爾質(zhì)量計，預(yù)混料ⅰ與預(yù)混料ⅱ的用量比為0.96-1.1:1。
17、本發(fā)明的技術(shù)方案具有如下有益效果：
18、本發(fā)明主要針對合成反應(yīng)后的鄰苯基苯氧乙醇粗品后處理進(jìn)行改進(jìn)，依次采用不同方式除去不同類型的副產(chǎn)物雜質(zhì)，可明顯提升產(chǎn)品純度和品質(zhì)，且后處理中很大程度減少有機(jī)溶劑等的使用和排放，可解決目前環(huán)境污染嚴(yán)重的問題，以滿足綠色可持續(xù)生產(chǎn)的目標(biāo)和要求。
19、具體地，在后處理階段，結(jié)合超臨界二氧化碳萃取、分子蒸餾和納濾膜分離技術(shù)，依次除去鄰苯基苯氧乙醇產(chǎn)物中的未反應(yīng)原料、催化劑、高沸點副產(chǎn)物、小分子雜質(zhì)等，可減少有機(jī)溶劑的使用和排放，降低環(huán)境污染，并實現(xiàn)催化劑去除、未反應(yīng)原料回收和產(chǎn)品精制一體化后處理，其處理效率高，操作簡單、能耗低，且對產(chǎn)品的純度提升和有害物的收集處理具有顯著效果。
1.一種合成鄰苯基苯氧乙醇微化工工藝，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成鄰苯基苯氧乙醇微化工工藝，其特征在于，步驟s3中，超臨界二氧化碳逆流萃取的具體操作步驟如下：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成鄰苯基苯氧乙醇微化工工藝，其特征在于，萃取時，控制塔內(nèi)壓力為8-12mpa，萃取溫度為40-60℃；萃取后，降低壓力和溫度至室壓室溫，再收集殘液。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成鄰苯基苯氧乙醇微化工工藝，其特征在于，分子蒸餾的具體操作步驟如下：
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成鄰苯基苯氧乙醇微化工工藝，其特征在于，分子蒸餾時，控制分子蒸餾器內(nèi)真空度＜1pa。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成鄰苯基苯氧乙醇微化工工藝，其特征在于，納濾膜分離的具體操作步驟如下：
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的合成鄰苯基苯氧乙醇微化工工藝，其特征在于，納濾膜過濾時，控制壓力為0.5-2mpa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成鄰苯基苯氧乙醇微化工工藝，其特征在于，步驟s2中，預(yù)熱溫度為50-80℃，加熱反應(yīng)時的溫度為80-150℃；步驟s3中，混合產(chǎn)物降溫至40-50℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成鄰苯基苯氧乙醇微化工工藝，其特征在于，步驟s1中，堿性催化劑的添加量為鄰苯基苯酚摩爾質(zhì)量的0.01-0.1，路易斯酸的添加量為環(huán)氧乙烷摩爾質(zhì)量的0.001-0.05。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的合成鄰苯基苯氧乙醇微化工工藝，其特征在于，按摩爾質(zhì)量計，預(yù)混料ⅰ與預(yù)混料ⅱ的用量比為0.96-1.1:1。