本發(fā)明涉及電子器件制造領(lǐng)域，具體涉及一種含氟硅環(huán)氧基聚合物led封裝材料的制備方法。
背景技術(shù)：
led即半導(dǎo)體發(fā)光二極管，led節(jié)能燈是用高亮度白色發(fā)光二極管發(fā)光源，光效高、耗電少，壽命長、易控制、免維護(hù)、安全環(huán)保；是新一代固體冷光源，光色柔和、艷麗、豐富多彩、低損耗、低能耗、綠色環(huán)保。
led(發(fā)光二極管)封裝是指發(fā)光芯片的封裝，相比集成電路封裝有較大不同。led的封裝不僅要求能夠保護(hù)燈芯，而且還要能夠透光。所以led的封裝對(duì)封裝材料有特殊的要求。
目前，用于封裝用的高分子材料主要有環(huán)氧樹脂和有機(jī)硅兩大類。國內(nèi)led封裝市場(chǎng)中，應(yīng)用最為廣泛的環(huán)氧樹脂，也是成本最低用量最多的封裝材料。其作為傳統(tǒng)的封裝材料，具有優(yōu)異的力學(xué)性能和粘結(jié)性能，價(jià)格低廉，但同時(shí)由于環(huán)氧樹脂抗沖擊強(qiáng)度低，耐候性差，折光率低等缺陷限制了其在封裝領(lǐng)域的應(yīng)用。而有機(jī)硅材料作為一種較為新型的封裝材料，比起環(huán)氧樹脂，具有透光率高，耐候性好，抗老化等特點(diǎn)。雖然有機(jī)硅材料具有這么多的優(yōu)勢(shì)，但是本身折射率較低，界面之間的粘結(jié)力比較低，力學(xué)性能比較差以及生產(chǎn)成本高等缺點(diǎn)。所以最為直接的方法就是將環(huán)氧樹脂或有機(jī)硅材料進(jìn)行改性，來克服這些缺點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種含氟硅環(huán)氧基聚合物led封裝材料的制備方法，本發(fā)明通過自由基及水解縮合的過程制備的含氟硅環(huán)氧基聚合物，同時(shí)具備了有機(jī)硅、有機(jī)氟的性質(zhì)，并用其對(duì)脂環(huán)族環(huán)氧樹脂改性，賦予了封裝材料優(yōu)異的耐候性及表面性能，使得封裝材料機(jī)械性能和耐沖擊性能優(yōu)良；機(jī)械性能和耐沖擊性能優(yōu)良。通過添加防水劑使得封裝材料吸濕性極低，適合長期戶外使用，通過添加光穩(wěn)定劑和光吸收劑，提升了封裝材料的耐候性。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種含氟硅環(huán)氧基聚合物led封裝材料的制備方法，該方法包括如下步驟：
（1）制備含氟硅環(huán)氧基聚合物
將30-45重量份含脂環(huán)族環(huán)氧基丙烯酸單體、10-20重量份乙烯基硅烷單體及50-100重量份丙酮混合，磁力攪拌均勻，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱至溫度50-80℃，待溫度恒定后加入引發(fā)劑2-5重量份，繼續(xù)加熱3-5h，將得到的產(chǎn)物進(jìn)行旋蒸，除去溶劑及副產(chǎn)物后，得到產(chǎn)物含環(huán)氧基聚硅氧烷；
將上述含環(huán)氧基聚硅氧烷5-15重量份、10-35重量份含氟基硅氧烷、水、催化劑及50-100重量份丙酮混合，攪拌均勻，加熱升溫至60-90℃，在氮?dú)庀路磻?yīng)5-8h，將產(chǎn)物旋蒸除去溶劑和副產(chǎn)物，得到含氟硅環(huán)氧基聚合物；
（2）按照如下重量份配料:
氫氧化鋇1-3份
上述含氟硅環(huán)氧基聚合物23-25份
防水劑3-6份
光穩(wěn)定劑1-1.5份
光吸收劑0.2-0.5份
脂肪族環(huán)氧樹脂7-12份
碳酸鈣0.5-1份
抗氧劑1-1.5份
固化劑1-3份；
（3）將上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機(jī)中進(jìn)行脫泡，脫泡時(shí)間為3-5h；
再將混合物加入模具中進(jìn)行固化，固化溫度為140℃-150℃，固化后冷卻至室溫，制備得到含氟硅環(huán)氧基聚合物led封裝材料。
優(yōu)選的，所述穩(wěn)定劑為雙（1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）癸二酯或聚丁二酸（4-羥基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇）酯，所述光吸收劑為5,5`-二硫-雙-[2-（2`-羥基-3`,5`-二叔丁基苯基）-2h-苯并三唑]。
優(yōu)選的，所述防水劑為硅氧烷、硅氧烷衍生物、硅烷中的任意一種或幾種的組合。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一
將30重量份含脂環(huán)族環(huán)氧基丙烯酸單體、10重量份乙烯基硅烷單體及50重量份丙酮混合，磁力攪拌均勻，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱至溫度50℃，待溫度恒定后加入引發(fā)劑2重量份，繼續(xù)加熱3h，將得到的產(chǎn)物進(jìn)行旋蒸，除去溶劑及副產(chǎn)物后，得到產(chǎn)物含環(huán)氧基聚硅氧烷；
將上述含環(huán)氧基聚硅氧烷5重量份、10重量份含氟基硅氧烷、水、催化劑及50重量份丙酮混合，攪拌均勻，加熱升溫至60℃，在氮?dú)庀路磻?yīng)5-8h，將產(chǎn)物旋蒸除去溶劑和副產(chǎn)物，得到含氟硅環(huán)氧基聚合物。
按照如下重量份配料:
氫氧化鋇1份
上述含氟硅環(huán)氧基聚合物23份
防水劑3份
光穩(wěn)定劑1份
光吸收劑0.2份
脂肪族環(huán)氧樹脂7份
碳酸鈣0.5份
抗氧劑1份
固化劑1份；
所述穩(wěn)定劑為雙（1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）癸二酯，所述光吸收劑為5,5`-二硫-雙-[2-（2`-羥基-3`,5`-二叔丁基苯基）-2h-苯并三唑]。
所述防水劑為硅氧烷。
將上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機(jī)中進(jìn)行脫泡，脫泡時(shí)間為3h；
再將混合物加入模具中進(jìn)行固化，固化溫度為140℃，固化后冷卻至室溫，制備得到含氟硅環(huán)氧基聚合物led封裝材料。
實(shí)施例二
將45重量份含脂環(huán)族環(huán)氧基丙烯酸單體、20重量份乙烯基硅烷單體及100重量份丙酮混合，磁力攪拌均勻，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱至溫度80℃，待溫度恒定后加入引發(fā)劑5重量份，繼續(xù)加熱5h，將得到的產(chǎn)物進(jìn)行旋蒸，除去溶劑及副產(chǎn)物后，得到產(chǎn)物含環(huán)氧基聚硅氧烷；
將上述含環(huán)氧基聚硅氧烷15重量份、35重量份含氟基硅氧烷、水、催化劑及100重量份丙酮混合，攪拌均勻，加熱升溫至90℃，在氮?dú)庀路磻?yīng)8h，將產(chǎn)物旋蒸除去溶劑和副產(chǎn)物，得到含氟硅環(huán)氧基聚合物。
按照如下重量份配料:
氫氧化鋇3份
上述含氟硅環(huán)氧基聚合物25份
防水劑6份
光穩(wěn)定劑1.5份
光吸收劑0.5份
脂肪族環(huán)氧樹脂12份
碳酸鈣1份
抗氧劑1.5份
固化劑3份；
所述穩(wěn)定劑為聚丁二酸（4-羥基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇）酯，所述光吸收劑為5,5`-二硫-雙-[2-（2`-羥基-3`,5`-二叔丁基苯基）-2h-苯并三唑]。
所述防水劑為硅氧烷衍生物。
將上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機(jī)中進(jìn)行脫泡，脫泡時(shí)間為5h；
再將混合物加入模具中進(jìn)行固化，固化溫度為150℃，固化后冷卻至室溫，制備得到含氟硅環(huán)氧基聚合物led封裝材料。