本發(fā)明涉及化工醫(yī)藥工業(yè)，具體涉及一種nvp生產(chǎn)管式反應(yīng)器及生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)：

1、n-乙烯基吡咯烷酮(nvp)是一種重要的化工醫(yī)藥中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化妝品、涂料、粘合劑等領(lǐng)域。

2、目前，nvp的生產(chǎn)工藝以乙炔法為主。乙炔法利用乙炔和2-吡咯烷酮(2-pyrrolidone，以下簡(jiǎn)寫2-p)為原料，在催化劑(2-吡咯烷酮鉀)的作用下進(jìn)行加成反應(yīng)，生成nvp。然而，在nvp的生產(chǎn)過程中，氣液兩相反應(yīng)是一個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)，也是技術(shù)難點(diǎn)所在。

3、相關(guān)技術(shù)中，氣液兩相對(duì)流鼓泡式反應(yīng)器在nvp合成過程中存在明顯不足。由于反應(yīng)熱量釋放劇烈，溫度難以穩(wěn)定控制；氣液接觸時(shí)間短，影響反應(yīng)轉(zhuǎn)化率；反應(yīng)器長(zhǎng)徑比大，導(dǎo)致返混增加，為后續(xù)精餾分離帶來(lái)難度。此外，nvp合成反應(yīng)還存在吡咯烷酮鉀活性不穩(wěn)定、乙炔溶解度低、易燃易爆等難點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、(一)解決的技術(shù)問題

2、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種nvp生產(chǎn)管式反應(yīng)器及生產(chǎn)工藝，解決了傳統(tǒng)nvp合成工藝中存在的傳熱效率低、溫度控制難、安全性低的技術(shù)問題。

3、(二)技術(shù)方案

4、為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

5、一種nvp生產(chǎn)管式反應(yīng)器，包括原料乙炔氣輸送裝置以及至少一級(jí)串聯(lián)結(jié)構(gòu)，其中所述串聯(lián)結(jié)構(gòu)包括文丘里噴射器、靜態(tài)混合器、冷卻器、管式反應(yīng)器以及壓力控制罐；

6、所述文丘里噴射器的進(jìn)口分別與原料乙炔氣輸送裝置、相應(yīng)的用于輸送加壓過的2-吡咯烷酮液體物料或nvp粗品的管道相接通，出口與靜態(tài)混合器相接通；其中2-吡咯烷酮液體物料或nvp粗品均含有催化劑吡咯烷酮鉀；

7、所述冷卻器與靜態(tài)混合器相接通，用于冷卻加壓過的2-吡咯烷酮液體物料或nvp粗品；

8、所述管式反應(yīng)器由多個(gè)串聯(lián)的管式反應(yīng)單元組成，用于進(jìn)行由冷卻器輸送的氣液混合物的nvp合成反應(yīng)；

9、所述壓力控制罐用于控制反應(yīng)生成的nvp粗品的壓力，與下一級(jí)串聯(lián)結(jié)構(gòu)的文丘里噴射器相接通。

10、優(yōu)選的，所述nvp生產(chǎn)管式反應(yīng)器包括三級(jí)串聯(lián)結(jié)構(gòu)。

11、優(yōu)選的，所述串聯(lián)結(jié)構(gòu)還包括2-p計(jì)量泵和2-p壓力控制罐；

12、所述2-p計(jì)量泵用于一次加壓2-吡咯烷酮液體物料，并泵送至2-p壓力控制罐，所述2-p壓力控制罐用于控制2-吡咯烷酮液體物料的壓力，并通過管道與文丘里噴射器的進(jìn)口相接通。

13、優(yōu)選的，所述串聯(lián)結(jié)構(gòu)還包括進(jìn)口緩沖罐、計(jì)量泵以及預(yù)熱器；

14、所述進(jìn)口緩沖罐的進(jìn)口與冷卻器相接通，頂部與原料乙炔氣輸送裝置相接通；

15、所述計(jì)量泵與進(jìn)口緩沖罐的出口相接通，用于二次加壓2-吡咯烷酮液體物料或nvp粗品，并泵送至預(yù)熱器；

16、所述預(yù)熱器用于將二次加壓后的2-吡咯烷酮液體物料或nvp粗品進(jìn)行蒸汽預(yù)熱，并與管式反應(yīng)器的進(jìn)口相接通。

17、優(yōu)選的，所述串聯(lián)結(jié)構(gòu)還包括產(chǎn)物冷卻器；

18、所述產(chǎn)物冷卻器與管式反應(yīng)器的出口相接通，用于冷卻反應(yīng)生成的nvp粗品，并與壓力控制罐相接通。

19、優(yōu)選的，所述原料乙炔氣輸送裝置包括原料乙炔氣總管、壓縮機(jī)、高壓乙炔循環(huán)氣管、進(jìn)口冷卻器以及低壓乙炔循環(huán)氣管；

20、原料乙炔氣總管來(lái)的乙炔氣體，一部分經(jīng)過壓縮機(jī)加壓至高壓乙炔循環(huán)氣管，并與文丘里噴射器的進(jìn)口相接通；另一部分經(jīng)過進(jìn)口冷卻器冷卻后，減壓至低壓乙炔循環(huán)氣管，并與壓縮機(jī)循環(huán)。

21、優(yōu)選的，所述nvp生產(chǎn)管式反應(yīng)器還包括粗品罐，最后一級(jí)串聯(lián)結(jié)構(gòu)的壓力控制罐與粗品罐相接通。

22、一種基于如上所述的nvp生產(chǎn)管式反應(yīng)器的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括：

23、s1、將原料乙炔氣氮?dú)饣旌蠚怏w經(jīng)過壓縮機(jī)壓縮至壓力1.3～1.8mpa，經(jīng)過進(jìn)口冷卻器減壓循環(huán)至流量20～60m3/h；其中混合氣體中乙炔體積占比為45％～55％；

24、s2、將原料2-p加入制備釜，再加入固體氫氧化鉀進(jìn)行溶解反應(yīng)并真空除水，制備合格的吡咯烷酮鉀液體放至2-p攪拌釜，經(jīng)2-p計(jì)量泵泵入2-p壓力控制罐，壓力控制3.5～4.5mpa；其中吡咯烷酮鉀液體物料含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％～99.5％的2-吡咯烷酮和0.5％～2％吡咯烷酮鉀；

25、s3、在第一級(jí)串聯(lián)結(jié)構(gòu)處：

26、控制2-p壓力控制罐底部輸送的2-p流量為280～320l/h，與高壓乙炔循環(huán)氣管送來(lái)的乙炔氣氮?dú)饣旌蠚怏w，經(jīng)1#文丘里噴射器和1#靜態(tài)混合器氣液混合、1#冷卻器冷卻后進(jìn)入1#進(jìn)口緩沖罐，壓力保持1.5～2.5mpa，1#進(jìn)口緩沖罐的頂部解析氣體回到高壓乙炔循環(huán)氣管中，定期置換放空至火炬；

27、由1#計(jì)量泵加壓至3.5～4.5mpa并泵入1#預(yù)熱器，蒸汽預(yù)熱至100～130℃進(jìn)入1#管式反應(yīng)器，反應(yīng)溫度160～180℃，反應(yīng)壓力3.5～4.5mpa；

28、反應(yīng)后進(jìn)入1#產(chǎn)物冷卻器，冷卻至30～45℃后進(jìn)入1#壓力控制罐，壓力穩(wěn)定在3.5～4.5mpa，進(jìn)入二級(jí)串聯(lián)結(jié)構(gòu)；

29、s4、在第二級(jí)串聯(lián)結(jié)構(gòu)處：

30、控制1#壓力控制罐底部輸送的nvp粗品流量為280～320l/h，與高壓乙炔循環(huán)氣管送來(lái)的乙炔氣氮?dú)饣旌蠚怏w，經(jīng)2#文丘里噴射器和2#靜態(tài)混合器氣液混合、2#冷卻器冷卻后進(jìn)入2#進(jìn)口緩沖罐，壓力保持1.5～2.5mpa，2#進(jìn)口緩沖罐的頂部解析氣體回到高壓乙炔循環(huán)氣管中，定期置換放空至火炬；其中nvp粗品含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％～40％的nvp和0.5％～2％的催化劑吡咯烷酮鉀；

31、由2#計(jì)量泵加壓至3.5～4.5mpa并泵入2#預(yù)熱器，蒸汽預(yù)熱至100～130℃進(jìn)入2#管式反應(yīng)器，反應(yīng)溫度160～180℃，反應(yīng)壓力3.5～4.5mpa；

32、反應(yīng)后進(jìn)入2#產(chǎn)物冷卻器，冷卻至30～45℃后進(jìn)入2#壓力控制罐，壓力穩(wěn)定在3.5～4.5mpa，進(jìn)入三級(jí)串聯(lián)結(jié)構(gòu)；

33、s5、在第三級(jí)串聯(lián)結(jié)構(gòu)處：

34、控制2#壓力控制罐底部輸送的nvp粗品流量為280～320l/h，與高壓乙炔循環(huán)氣管送來(lái)的乙炔氣氮?dú)饣旌蠚怏w，經(jīng)3#文丘里噴射器和3#靜態(tài)混合器氣液混合、3#冷卻器冷卻后進(jìn)入3#進(jìn)口緩沖罐，壓力保持1.5～2.5mpa，3#進(jìn)口緩沖罐的頂部解析氣體回到高壓乙炔循環(huán)氣管中，定期置換放空至火炬；

35、由3#計(jì)量泵加壓至3.5～4.5mpa并泵入3#預(yù)熱器，蒸汽預(yù)熱至100～130℃進(jìn)入3#管式反應(yīng)器，反應(yīng)溫度160～180℃，反應(yīng)壓力3.5～4.5mpa；

36、反應(yīng)后進(jìn)入3#產(chǎn)物冷卻器，冷卻至30～45℃后進(jìn)入3#壓力控制罐，壓力穩(wěn)定在3.5～4.5mpa，通過粗品罐進(jìn)入精餾裝置以提純?yōu)榫贰?/p>

37、優(yōu)選的，所述s1中經(jīng)過壓縮機(jī)壓縮至壓力1.4～1.6mpa；

38、優(yōu)選的，所述s3中1#冷卻器冷卻至小于40℃后進(jìn)入1#進(jìn)口緩沖罐，1#壓力控制罐處的壓力3.8～4.3mpa；

39、所述s4中2#冷卻器冷卻至小于40℃后進(jìn)入2#進(jìn)口緩沖罐，2#壓力控制罐處的壓力3.8～4.3mpa；

40、所述s5中3#冷卻器冷卻至小于40℃后進(jìn)入3#進(jìn)口緩沖罐，3#壓力控制罐處的壓力3.8～4.3mpa。

41、優(yōu)選的，所述s3中1#文丘里噴射器進(jìn)口處的2-p壓力高于乙炔氣氮?dú)饣旌蠚怏w壓力0.5～2.5mpa；

42、所述s4中2#文丘里噴射器進(jìn)口處的nvp粗品壓力高于乙炔氣氮?dú)饣旌蠚怏w壓力0.5～2.5mpa；

43、所述s5中3#文丘里噴射器進(jìn)口處的nvp粗品壓力高于乙炔氣氮?dú)饣旌蠚怏w壓力0.5～2.5mpa。

44、(三)有益效果

45、本發(fā)明提供了一種nvp生產(chǎn)管式反應(yīng)器及生產(chǎn)工藝。與現(xiàn)有技術(shù)相比，具備以下有益效果：

46、本發(fā)明在每一級(jí)串聯(lián)結(jié)構(gòu)中，利用文丘里噴射器產(chǎn)生負(fù)壓，吸入乙炔氣體與2-吡咯烷酮液體物料或nvp粗品液體進(jìn)行初步混合，利用靜態(tài)混合器進(jìn)一步混合氣液，以形成均勻的混合物送入冷卻器冷卻，通過高壓低溫條件提高乙炔的溶解度；接著利用由多個(gè)串聯(lián)的管式反應(yīng)單元組成的管式反應(yīng)器進(jìn)行氣液兩相反應(yīng)，精確控制反應(yīng)停留時(shí)間，其殼程導(dǎo)熱油循環(huán)加熱，便于精確控制反應(yīng)溫度；以及利用壓力控制罐精準(zhǔn)控制后一級(jí)串聯(lián)結(jié)構(gòu)的液相壓力。并且，設(shè)計(jì)的多級(jí)串聯(lián)結(jié)構(gòu)克服了反應(yīng)熱量難以控制的弊端，同時(shí)提高了氣液接觸時(shí)間，通過優(yōu)化氣體分布顯著提高nvp的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率和選擇性。