本發(fā)明屬于銅合金，具體涉及一種鈹銅合金的制備方法。

背景技術(shù)：

1、鈹銅合金按照金屬鈹?shù)暮?，可以分為高鈹合?鈹含量1.5-3％)和低鈹合金(鈹含量0.2-1％)。其中高鈹含量的鈹銅合金由于具有高強(qiáng)度、高硬度、高彈性、以及高導(dǎo)熱性、耐腐蝕性、耐磨性、抗疲勞等優(yōu)異的綜合性能，在諸多領(lǐng)域發(fā)揮重要的作用，特別是儀表、電子、航天等高科技領(lǐng)域。高鈹含量的鈹銅合金有著很高的強(qiáng)度和彈性，還有優(yōu)良的可加工性，易鑄造、易焊接、易電鍍的特點(diǎn)，大量用于彈性敏感和導(dǎo)電器件，比如電子儀表中的開關(guān)、簧片、插件等元件。但是由于設(shè)備和工藝的限制，目前大尺寸鈹銅合金的頭尾、中間、表面和內(nèi)部的性能不一致，特別是晶粒尺寸不一致，導(dǎo)致性能不一致，硬度、力學(xué)性能分布較寬，因此性能不穩(wěn)定。鈹在合金中以固溶體形式存在，但目前的工藝固溶化處理不夠充分，相變進(jìn)行的非?？?，加熱時(shí)晶粒容易長(zhǎng)大，熱處理過(guò)程有較大的體積變化，形成裂紋、氣泡等薄弱缺陷，固溶過(guò)程中容易發(fā)生局部的分解等現(xiàn)象，非常容易導(dǎo)致過(guò)時(shí)效現(xiàn)象，以致時(shí)效后晶粒尺寸分散較寬，機(jī)械性能不能達(dá)到國(guó)外相同鈹含量合金的同等水平。

2、cn112760521a公開了一種鈹銅合金的制備方法，包括以下步驟：s1取占cu總質(zhì)量85％～90％的銅原料進(jìn)行表面清洗，并在稀硫酸中處理清除掉氧化皮，將去皮處理的cu投入真空熔煉爐中進(jìn)行熔煉處理，進(jìn)行真空熔煉處理時(shí)按照以下方式進(jìn)行：抽真空至爐內(nèi)壓強(qiáng)為0.005～0.010pa，然后充入氬氣至0.15～0.20mpa，在氬氣保護(hù)氛圍下加入經(jīng)過(guò)去皮處理的cu、ni、nb、cr，加料順序?yàn)閏u、ni、cr、nb，待物料全部熔融后加入tib2、sn、si、zn，持續(xù)熔煉至所有物料熔化后保持3～8h，熔煉完畢后澆鑄得到一次鑄塊；s2將通過(guò)步驟s1得到的一次鑄塊進(jìn)行鍛造加工，鍛造加工時(shí)控制形變量為60～75％；s3將經(jīng)過(guò)步驟s2鍛造處理的一次鑄塊投入真空熔煉爐中進(jìn)行熔煉處理，按照步驟s1的操作方式控制熔煉條件進(jìn)行二次熔融，熔融過(guò)程中加入余量的銅原料，持續(xù)熔煉至所有物料熔化后，關(guān)閉電弧使熔體冷卻至完全凝固，將凝固后熔體翻面，重復(fù)熔化、冷卻、翻面步驟3～4次，熔煉完畢后澆鑄得到二次鑄塊；s4將通過(guò)步驟s3得到的二次鑄塊進(jìn)行鍛造加工，鍛造加工時(shí)控制形變量為80～90％，然后進(jìn)行固溶淬火；s5將經(jīng)過(guò)步驟s4處理后的二次鑄塊進(jìn)行冷塑性加工，控制單次加工率為60～70％，并在冷塑性加工完成后得到材料中成品；s6將冷塑性加工完成后的材料中成品進(jìn)行時(shí)效處理，處理時(shí)控制時(shí)效溫度為350～380℃，保溫3～8h后空冷或隨爐冷卻即得到成品。該專利改變了傳統(tǒng)一次大變形量大塑性加工的方法，采用多次重復(fù)熔化，冷卻的操作提高晶粒分布的均勻性，保證銅基體中合金元素不會(huì)發(fā)生析出，避免晶粒大小不均，強(qiáng)化細(xì)晶的力學(xué)強(qiáng)度增強(qiáng)效果。但是該專利需要多次熔融，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，在工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)中并不適用。

3、在進(jìn)行鈹銅合金制備時(shí)，為了提高合金強(qiáng)度，對(duì)固溶和淬火處理后的材料還需要進(jìn)行時(shí)效處理。時(shí)效處理得當(dāng)，能夠賦予合金材料更好的彈性、塑性和抗疲勞性等性能。時(shí)效處理的參數(shù)至關(guān)重要，需要合理調(diào)控時(shí)效處理的溫度和時(shí)間。但是由于熱處理工藝不穩(wěn)定，容易產(chǎn)生過(guò)時(shí)效現(xiàn)象，即晶界反應(yīng)嚴(yán)重，影響合金性能，這是國(guó)產(chǎn)鈹銅合金沒(méi)有根本解決的重要問(wèn)題。cn118006948a公開了一種高強(qiáng)高導(dǎo)高塑性鈹銅合金的制備方法，其中時(shí)效處理進(jìn)行至合金的第一強(qiáng)化峰出現(xiàn)。時(shí)效處理具有第一強(qiáng)化峰和第二強(qiáng)化峰，傳統(tǒng)時(shí)效處理一般對(duì)應(yīng)第二強(qiáng)化峰，該專利時(shí)效處理在第一強(qiáng)化峰結(jié)束，提高了合金的綜合性能，還縮短了時(shí)效處理時(shí)間。但是，由于時(shí)效時(shí)間不夠，導(dǎo)致強(qiáng)度和硬度性能不足。cn102719699b公開了低鈹銅合金的制備方法，添加了鈷、鎳、釔，或者錫，鈷、鎳，可以與鈹形成強(qiáng)化相，抑制晶粒長(zhǎng)大，提高合金強(qiáng)度；釔可以抑制合金的不連續(xù)反應(yīng)，提高合金的時(shí)效硬化效果。該專利進(jìn)行了兩次時(shí)效處理，第一次時(shí)效處理溫度為300-400℃處理1-16h，空冷；第二次時(shí)效處理溫度為450-550℃處理1-16h，空冷。但是該專利所得合金抗應(yīng)力松弛和彈性模量性能不足。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決現(xiàn)有技術(shù)鈹銅合金制備工藝的不足，容易產(chǎn)生過(guò)時(shí)效問(wèn)題，所得合金產(chǎn)品性能還有待改善的技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明提出了一種鈹銅合金的制備方法，通過(guò)特定金屬元素的加入，以及時(shí)效過(guò)程中進(jìn)行特定參數(shù)的微波處理，避免過(guò)時(shí)效現(xiàn)象，具體而言，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問(wèn)題：

2、一種鈹銅合金的制備方法，包括以下步驟：

3、(s1)按照質(zhì)量準(zhǔn)確稱取原料：銅、鈹、銅釔合金、銅鈦合金、銅錳合金、納米鐿粉；原料用量滿足鈹占原料的1.8-2.6wt％，釔占0.3-0.5wt％，鈦占1.1-1.8wt％，錳占0.2-0.4wt％，鐿占0.12-0.17wt％；

4、(s2)將原料加入到真空感應(yīng)爐中，惰性氣氛下升溫至1400-1600℃，使原料全部熔融后在熔融物上鋪灑覆蓋劑，攪拌條件下熔煉，靜置，扒渣，在1100-1200℃條件下將熔體澆注在模具中，得到鈹銅合金錠；

5、(s3)鈹銅合金錠依次經(jīng)過(guò)銑面處理，固溶處理，冷加工變形處理，時(shí)效處理，得到產(chǎn)品鈹銅合金。

6、本發(fā)明制備鈹銅合金，加入特定比例的釔、鈦、錳和鐿，各元素配合共同提高了產(chǎn)品鈹銅合金的綜合性能，特別是鐿的加入，賦予了鈹銅合金高屈服強(qiáng)度和高抗應(yīng)力松弛。但是鐿的加入量需要進(jìn)行嚴(yán)格控制，當(dāng)添加量過(guò)多或者過(guò)少時(shí)，都不能有效提高合金性能。

7、進(jìn)一步地，步驟(s1)中，各原料純度≥99.9％，特別是磷、砷、鉛元素的含量≤5ppm。磷雜質(zhì)會(huì)促使鈹銅合金的晶粒異常生長(zhǎng)，造成晶粒大，加速固溶體分解，生成分布于晶界的易熔物，降低合金的強(qiáng)度。鉛和砷雜質(zhì)會(huì)促使合金晶界反應(yīng)，加速時(shí)效軟化，不利于合金的力學(xué)性能。

8、進(jìn)一步地，步驟(s1)中，銅釔合金中釔含量為3-5wt％，銅鈦合金中鈦的含量為6-10wt％，銅錳合金中錳的含量為6-10wt％。

9、進(jìn)一步地，步驟(s1)中，納米鐿粉的粒徑d90為60-100nm。

10、進(jìn)一步地，步驟(s2)中，所述惰性氣氛為氬氣，所述覆蓋劑為石墨鱗片、硼砂、氟化鈣中的至少一種。熔煉是在石墨攪拌棒攪拌條件下使熔融物混合均勻，熔煉時(shí)間3-5h。

11、進(jìn)一步地，步驟(s2)中，所述覆蓋劑為石墨鱗片、硼砂、氟化鈣按照質(zhì)量比3-5:2-3:3-5的復(fù)配混合物。覆蓋劑研磨過(guò)篩后，粒徑為20-100μm。

12、進(jìn)一步地，步驟(s3)中，銑面處理是表面銑去1-2mm；固溶處理溫度為850-930℃，處理時(shí)間1-3h；冷加工變形處理的變形量≥50-80％，比如60％，65％，70％，75％。

13、進(jìn)一步地，步驟(s3)中，時(shí)效處理是在功率為200-500w，頻率為600-1500mhz的微波條件下，300-400℃處理1-3h，之后以1-5℃/min的降溫速率緩慢降溫。

14、更進(jìn)一步地，時(shí)效處理是在功率為200-450w，頻率為600-1000mhz的微波條件下320-380℃處理1-2h，之后以1-4℃/min的降溫速率緩慢降溫。

15、在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選技術(shù)方案中，時(shí)效處理是在功率為300-400w，頻率為600-800mhz的微波條件下，330-350℃處理1-1.5h，之后以2-3℃/min的降溫速率緩慢降溫。

16、鈹銅合金對(duì)熱處理工藝敏感，特別是時(shí)效處理，非常容易產(chǎn)生過(guò)時(shí)效現(xiàn)象，使晶界反應(yīng)嚴(yán)重，導(dǎo)致強(qiáng)度下降。本發(fā)明是在特定微波條件下進(jìn)行時(shí)效處理，之后以降溫速率降溫，而不是常規(guī)的空冷降溫，能夠顯著抑制過(guò)時(shí)效現(xiàn)象的發(fā)生，使合金硬度提高的同時(shí)，力學(xué)性能也得到了改善，特別是抗應(yīng)力松弛性能。