本發(fā)明涉及一種提純方法及裝置，特別是涉及應(yīng)用于金屬銻提純領(lǐng)域的一種金屬銻的提純方法及裝置。

背景技術(shù)：

1、高純銻主要用于生產(chǎn)銻化銦、銻化鎵、銻化鋁等半導(dǎo)體化合物。由于性質(zhì)的相似性，使砷、鉛、鉍成為高純銻生產(chǎn)過程中難除去的雜質(zhì)，導(dǎo)致傳統(tǒng)工藝制備的銻產(chǎn)品中雜質(zhì)含量超標(biāo)。

2、中國發(fā)明專利cn118345253a說明書公開了一種制備高純銻的方法，包括：向精銻中通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，得到三氯化銻；對所述三氯化銻進(jìn)行精餾提純處理，得到高純?nèi)然R；將所述高純?nèi)然R與氫氣進(jìn)行氣相還原反應(yīng)，得到高純銻。使用該發(fā)明實(shí)施例的制備方法得到的銻產(chǎn)品純度高，且其生產(chǎn)流程短、工藝簡捷、穩(wěn)定可靠、生產(chǎn)成本低，此外中國發(fā)明專利cn118726766a說明書公開了一種金屬銻的提純方法及裝置，可以避免接料板上方的物料重新滑動(dòng)至回料口的內(nèi)部，導(dǎo)致不合格物料重新輸送的效率下降的問題。

3、現(xiàn)有銻提純方法中在氯化過程中，均通過單一的攪拌混合來加強(qiáng)銻礦石與氯氣的均勻混合，但是在實(shí)際氯化過程中，單一的攪拌混合導(dǎo)致攪拌面較為單一，三氯化銻生成的效率受到影響。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對上述現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是在對金屬銻進(jìn)行提純處理時(shí)，如何在氯化過程中提升三氯化銻的生成效率。

2、為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種金屬銻的提純裝置，包括頂部設(shè)有進(jìn)料口和送氣管的氯化筒，氯化筒的一側(cè)通過螺旋送料器連接有精餾筒，精餾筒遠(yuǎn)離氯化筒的一側(cè)通過導(dǎo)氣管道連接有還原反應(yīng)筒，還原反應(yīng)筒背離精餾筒的一側(cè)通過送料管道連接有真空蒸餾筒；

3、氯化筒的頂部圓心位置處安裝有驅(qū)動(dòng)電機(jī)，驅(qū)動(dòng)電機(jī)的輸出端連接有轉(zhuǎn)動(dòng)桿，轉(zhuǎn)動(dòng)桿的表面設(shè)有絲杠區(qū)，且絲杠區(qū)的表面螺紋套接有移動(dòng)套，移動(dòng)套的表面固定安裝有上堵板，且移動(dòng)套的表面通過自復(fù)位轉(zhuǎn)軸轉(zhuǎn)動(dòng)套接有下堵板，上堵板和下堵板內(nèi)均設(shè)有多個(gè)圓孔，移動(dòng)套的表面安裝有轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)，轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)的輸出端連接有牽拉繩，且牽拉繩的尾端與下堵板的底部表面連接；

4、轉(zhuǎn)動(dòng)桿的表面安裝有多個(gè)分布在絲杠區(qū)上下方的一號攪拌桿，轉(zhuǎn)動(dòng)桿的表面設(shè)有多個(gè)與一號攪拌桿間隔布置的滑槽，滑槽的內(nèi)部滑動(dòng)連接有楔形滑塊，楔形滑塊的表面連接有插接桿，插接桿的表面固定安裝有多個(gè)上下布置的二號攪拌桿。

5、在上述金屬銻的提純裝置中，利用一號攪拌桿、二號攪拌桿以及插接桿的配合，可在轉(zhuǎn)動(dòng)桿的表面上下移動(dòng)，以此適應(yīng)上堵板上下移動(dòng)時(shí)對氯化筒內(nèi)空間的攪拌深度變化需求，進(jìn)行靈活的攪拌操作。

6、作為本申請的進(jìn)一步改進(jìn)，上堵板和下堵板相互背離的表面均設(shè)有環(huán)形槽，環(huán)形槽的內(nèi)部轉(zhuǎn)動(dòng)卡接有多個(gè)轉(zhuǎn)動(dòng)箍圈，且環(huán)形槽的端部與轉(zhuǎn)動(dòng)箍圈連接，且移動(dòng)套移動(dòng)至絲杠區(qū)的端部位置時(shí)楔形滑塊移動(dòng)至滑槽的端部。

7、作為本申請的再進(jìn)一步改進(jìn)，下方滑槽的底端與轉(zhuǎn)動(dòng)桿的底端之間的距離不超過轉(zhuǎn)動(dòng)桿自身長度值的五分之一，且轉(zhuǎn)動(dòng)桿的表面通過軸套轉(zhuǎn)動(dòng)連接有位于最下方滑槽下方的濾網(wǎng)，濾網(wǎng)的內(nèi)部設(shè)有多個(gè)過濾孔。

8、作為本申請的更進(jìn)一步改進(jìn)，真空蒸餾筒、還原反應(yīng)筒和精餾筒的內(nèi)部均安裝有加熱層，真空蒸餾筒的內(nèi)部通過隔熱板分成上下布置的兩個(gè)獨(dú)立空腔，且兩個(gè)獨(dú)立空腔通過內(nèi)置逆止閥的導(dǎo)流管連接，其中加熱層布置在下方的獨(dú)立空腔內(nèi)，真空蒸餾筒的背面安裝有制冷器，且制冷器的輸入端通過軟管與上方的獨(dú)立空腔連接。

9、作為本申請的更進(jìn)一步改進(jìn)，初始狀態(tài)下下堵板內(nèi)部的圓孔和上堵板內(nèi)部的圓孔的圓心處于同一軸線上，且牽拉繩的長度小于移動(dòng)套周長的一半。

10、作為本申請的更進(jìn)一步改進(jìn)，送氣管的內(nèi)部安裝有單向閥，且下方插接桿位于轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)的外側(cè)，圓孔的直徑大于濾網(wǎng)內(nèi)過濾孔的直徑。

11、作為本申請的更進(jìn)一步改進(jìn)，送氣管的內(nèi)部安裝有電子閥，上堵板的內(nèi)部安裝有位移感應(yīng)器，且位移感應(yīng)器與電子閥和轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)信號連接，上堵板向上運(yùn)動(dòng)時(shí)電子閥開啟，上堵板向下運(yùn)動(dòng)時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)關(guān)閉2-3s后重新啟動(dòng)。

12、作為本申請的又一種改進(jìn)，一種金屬銻的提純方法，包括以下工作步驟：

13、s1、將粗銻礦石經(jīng)進(jìn)料口投放至氯化筒中，利用上堵板、下堵板以及一號攪拌桿和二號攪拌桿的配合，對間接性多次通入氯化筒內(nèi)的氯氣以及粗銻礦石進(jìn)行動(dòng)態(tài)化的擠壓攪拌處理，生成三氯化銻，隨后通過螺旋送料器將三氯化銻送入精餾筒中；

14、s2、利用精餾筒內(nèi)的加熱層進(jìn)行加熱處理，對s1中的三氯化銻進(jìn)行提純處理，生成氣態(tài)的三氯化銻，通過導(dǎo)氣管道單向轉(zhuǎn)移至還原反應(yīng)筒中；

15、s3、氣態(tài)的三氯化銻在還原反應(yīng)筒中與氫氣混合，進(jìn)行動(dòng)態(tài)化的還原處理，控制還原反應(yīng)筒內(nèi)的溫度在550-600攝氏度，生成顆粒狀的銻產(chǎn)品；

16、s4、將生成的顆粒狀銻產(chǎn)品投入真空蒸餾筒中，進(jìn)行蒸餾處理，控制真空蒸餾筒內(nèi)的加熱溫度在800-900攝氏度，以分離鉛、鉍雜質(zhì)，將得到的蒸汽冷凝后得到高純度的銻產(chǎn)品。

17、綜上所述，利用一號攪拌桿、二號攪拌桿以及插接桿的配合，可在轉(zhuǎn)動(dòng)桿的表面上下移動(dòng)，以此適應(yīng)上堵板上下移動(dòng)時(shí)對氯化筒內(nèi)空間的攪拌深度變化需求，進(jìn)行靈活的攪拌操作，此外通過轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)、牽拉繩以及下堵板的配合，可輔助上堵板在上下移動(dòng)過程中，實(shí)現(xiàn)封堵狀態(tài)的切換，以此在上下移動(dòng)過程中調(diào)整氯化筒內(nèi)不同空間內(nèi)的壓強(qiáng)，使得兩個(gè)空間內(nèi)的壓強(qiáng)處于動(dòng)態(tài)化的提升、減小狀態(tài)，綜合提升氯化筒內(nèi)氯化反應(yīng)的反應(yīng)效率。

技術(shù)特征：

1.一種金屬銻的提純裝置，包括頂部設(shè)有進(jìn)料口和送氣管的氯化筒(1)，其特征在于：所述氯化筒(1)的一側(cè)通過螺旋送料器(2)連接有精餾筒(3)，所述精餾筒(3)遠(yuǎn)離氯化筒(1)的一側(cè)通過導(dǎo)氣管道連接有還原反應(yīng)筒(4)，所述還原反應(yīng)筒(4)背離精餾筒(3)的一側(cè)通過送料管道連接有真空蒸餾筒(5)；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬銻的提純裝置，其特征在于：所述上堵板(12)和下堵板(11)相互背離的表面均設(shè)有環(huán)形槽(15)，所述環(huán)形槽(15)的內(nèi)部轉(zhuǎn)動(dòng)卡接有多個(gè)轉(zhuǎn)動(dòng)箍圈，且環(huán)形槽(15)的端部與轉(zhuǎn)動(dòng)箍圈連接，且移動(dòng)套移動(dòng)至絲杠區(qū)(81)的端部位置時(shí)楔形滑塊(83)移動(dòng)至滑槽(82)的端部。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種金屬銻的提純裝置，其特征在于：下方所述滑槽(82)的底端與轉(zhuǎn)動(dòng)桿(8)的底端之間的距離不超過轉(zhuǎn)動(dòng)桿(8)自身長度值的五分之一，且轉(zhuǎn)動(dòng)桿(8)的表面通過軸套轉(zhuǎn)動(dòng)連接有位于最下方滑槽(82)下方的濾網(wǎng)(7)，所述濾網(wǎng)(7)的內(nèi)部設(shè)有多個(gè)過濾孔。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種金屬銻的提純裝置，其特征在于：所述真空蒸餾筒(5)、還原反應(yīng)筒(4)和精餾筒(3)的內(nèi)部均安裝有加熱層，所述真空蒸餾筒(5)的內(nèi)部通過隔熱板分成上下布置的兩個(gè)獨(dú)立空腔，且兩個(gè)獨(dú)立空腔通過內(nèi)置逆止閥的導(dǎo)流管連接，其中加熱層布置在下方的獨(dú)立空腔內(nèi)，所述真空蒸餾筒(5)的背面安裝有制冷器，且制冷器的輸入端通過軟管與上方的獨(dú)立空腔連接。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種金屬銻的提純裝置，其特征在于：初始狀態(tài)下所述下堵板(11)內(nèi)部的圓孔和上堵板(12)內(nèi)部的圓孔的圓心處于同一軸線上，且牽拉繩(14)的長度小于移動(dòng)套周長的一半。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種金屬銻的提純裝置，其特征在于：所述送氣管的內(nèi)部安裝有單向閥，且下方所述插接桿位于轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)(13)的外側(cè)，所述圓孔的直徑大于濾網(wǎng)(7)內(nèi)過濾孔的直徑。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種金屬銻的提純裝置，其特征在于：所述送氣管的內(nèi)部安裝有電子閥，所述上堵板(12)的內(nèi)部安裝有位移感應(yīng)器，且位移感應(yīng)器與電子閥和轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)(13)信號連接，所述上堵板(12)向上運(yùn)動(dòng)時(shí)電子閥開啟，上堵板(12)向下運(yùn)動(dòng)時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)(13)關(guān)閉2-3s后重新啟動(dòng)。

8.一種金屬銻的提純方法，使用如權(quán)利要求7所述的提純裝置，其特征在于，包括以下工作步驟：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及應(yīng)用于金屬銻提純領(lǐng)域的一種金屬銻的提純方法及裝置，包括頂部設(shè)有進(jìn)料口和送氣管的氯化筒，氯化筒的一側(cè)通過螺旋送料器連接有精餾筒，精餾筒遠(yuǎn)離氯化筒的一側(cè)通過導(dǎo)氣管道連接有還原反應(yīng)筒，還原反應(yīng)筒背離精餾筒的一側(cè)通過送料管道連接有真空蒸餾筒，利用一號攪拌桿、二號攪拌桿以及插接桿的配合，可在轉(zhuǎn)動(dòng)桿的表面上下移動(dòng)，以此適應(yīng)上堵板上下移動(dòng)時(shí)對氯化筒內(nèi)空間的攪拌深度變化需求，進(jìn)行靈活的攪拌操作，此外通過轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)、牽拉繩以及下堵板的配合，可輔助上堵板在上下移動(dòng)過程中，實(shí)現(xiàn)封堵狀態(tài)的切換，以此在上下移動(dòng)過程中調(diào)整氯化筒內(nèi)不同空間內(nèi)壓強(qiáng)，綜合提升氯化筒內(nèi)氯化反應(yīng)的反應(yīng)效率。

技術(shù)研發(fā)人員：張吉林,鄒同貴,吳才順,伍敏,周燕飛
受保護(hù)的技術(shù)使用者：峨眉山嘉美高純材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/8