本發(fā)明涉及揮發(fā)性酚檢測領(lǐng)域，尤其涉及一種快速測定飲用天然水中揮發(fā)性酚的分析方法。

背景技術(shù)：

1、西藏是我國水資源最豐富的地區(qū)。西藏的天然水資源，總體水齡適中，富含鋰、鍶、偏硅酸等多種天然常量及微量元素，呈天然弱堿性、無污染，是世界公認(rèn)的最好淡水資源之一。

2、揮發(fā)酚類物質(zhì)屬于高毒性物質(zhì)，對(duì)皮膚和黏膜有強(qiáng)烈的腐蝕性，又能經(jīng)皮膚和黏膜吸收而造成中毒，對(duì)人體危害很大；在水體中，揮發(fā)酚的含量對(duì)水質(zhì)有著顯著影響。當(dāng)水中揮發(fā)酚含量為0.1～0.2毫克每升時(shí)，魚肉會(huì)出現(xiàn)異味；若超過5毫克每升，魚類會(huì)因中毒而死亡。因此，含有高濃度酚的廢水若用于農(nóng)田灌溉，可能會(huì)導(dǎo)致農(nóng)作物枯死或產(chǎn)量下降，對(duì)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)構(gòu)成威脅。揮發(fā)酚的溶解性強(qiáng)，意味著它能夠容易地溶解在水中或其他溶劑中，這使得它們在工業(yè)廢水處理、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域中成為一個(gè)重要的研究對(duì)象。此外，揮發(fā)酚的高溶解性也意味著它們在環(huán)境中的遷移和擴(kuò)散能力較強(qiáng)，因此對(duì)環(huán)境和人體健康構(gòu)成潛在威脅。隨著國家現(xiàn)代化建設(shè)發(fā)展，其中揮發(fā)酚類物質(zhì)被廣泛用于制造酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、錦綸纖維、增塑劑、顯影劑、防腐劑、殺蟲劑、殺菌劑、染料、醫(yī)藥、香料和炸藥等，其必然會(huì)被帶入水生態(tài)循環(huán)系統(tǒng)中，因此在水質(zhì)安全監(jiān)測中，它是一個(gè)重要的監(jiān)測指標(biāo)。

3、目前，對(duì)揮發(fā)酚的檢測方法的研究進(jìn)展情況，主要的方法有4-氨基安替比林分光光度法、全自動(dòng)流動(dòng)注射法、氣相色譜-質(zhì)譜法等，這些方法既有優(yōu)點(diǎn)也有缺點(diǎn)，但都沒有針對(duì)西藏高原水資源特點(diǎn)和高原實(shí)驗(yàn)室地理環(huán)境的方法研究?！秅b?19298-2014食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)包裝飲用水》、《gb?8537-2018食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)飲用天然礦泉水》、《gb?5749-2022生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》等分別都對(duì)揮發(fā)性酚(以苯酚計(jì))含量作出了限量規(guī)定，為2.0ug/l?！秅b5750.4-2023生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法第4部分：感官性狀和物理指標(biāo)》、《gb?8538-2022食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法》中對(duì)揮發(fā)酚類的檢測方法為4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法、流動(dòng)注射法、連續(xù)流動(dòng)法，這些方法需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理、所用試劑種類多、試劑量大、試劑毒性大、污染環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)高、檢測周期長、成本高等因素，而國標(biāo)4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法和流動(dòng)注射法的方法檢出限為2.0μg/l，連續(xù)流動(dòng)法的方法檢出限為1.8μg/l，與《gb?5749-2022生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中揮發(fā)酚類的限量2.0μg/l非常接近，在化學(xué)分析方法中，很難在檢出限和定量限非常接近情況下，保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度。現(xiàn)《gb?5009.295-2023食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)分析方法通則》中規(guī)定有限量值的目標(biāo)分析物，定量限應(yīng)為限量值的0.5倍或以下。又由于西藏高海拔特殊地理環(huán)境，國標(biāo)方法在西藏實(shí)驗(yàn)室的契合度不是很好，導(dǎo)致檢測時(shí)間增加，檢測周期至少為48小時(shí)左右。

4、由于西藏地域廣、跨度大、地理環(huán)境多樣復(fù)雜，導(dǎo)致其水質(zhì)安全監(jiān)測任務(wù)量大，對(duì)檢測方法適應(yīng)性要求高，西藏高原實(shí)驗(yàn)室要開發(fā)契合度高、效率高的檢測方法很有必要，為西藏水質(zhì)檢測提供新的方法參考，為地方標(biāo)準(zhǔn)的制定提供技術(shù)研究基礎(chǔ)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明意在提供一種快速測定飲用天然水中揮發(fā)性酚的分析方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中沒有針對(duì)高原水資源特點(diǎn)進(jìn)行揮發(fā)性酚檢測，需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理、所用試劑種類多、試劑量大、試劑毒性大、污染環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)高、檢測周期長、成本高等的問題。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下方法：

3、本發(fā)明提供的一種快速測定飲用天然水中揮發(fā)性酚的分析方法是：

4、s1：將水中揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)溶液平衡至室溫，準(zhǔn)確吸取所述水中揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用超純水定容，混勻，得到水中揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)工作儲(chǔ)備中間溶液；

5、s2：對(duì)所述水中揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)工作儲(chǔ)備中間溶液，使用超純水定容，混勻，得到水中揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)工作儲(chǔ)備溶液；

6、s3：將所述水中揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)工作儲(chǔ)備溶液在不同容量的容量瓶中，用超純水分別定容至所述不同容量的容量瓶刻度線，得到不同濃度的水中揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；

7、s4：通過水質(zhì)測量儀器進(jìn)行儀器條件平衡穩(wěn)定調(diào)整后，將所述不同濃度的水中揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行上機(jī)進(jìn)樣測定，進(jìn)行待測樣品溶液檢測，得到待測樣品溶液中揮發(fā)酚的質(zhì)量濃度。

8、優(yōu)選的，所述取出水中揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)溶液平衡至室溫，準(zhǔn)確吸取該溶液，用超純水定容中，所述水中揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)溶液和所述超純水的用量比為1:9。

9、優(yōu)選的，所述準(zhǔn)確吸取所述水中揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)工作儲(chǔ)備中間溶液，用超純水定容，所述水中揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)工作儲(chǔ)備中間溶液和所述超純水的用量比為1:99。

10、優(yōu)選的，準(zhǔn)確移取所述水中揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)工作儲(chǔ)備溶液0.10ml、0.20ml、0.40ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、10.0ml在100ml容量瓶中，用超純水分別定容至所述不同容量的容量瓶刻度線，得到0.5μg/l、1.0μg/l、2.0μg/l、5.0μg/l、10.0μg/l、20.0μg/l、50.0μg/l不同濃度的水中揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

11、優(yōu)選的，多種所述水質(zhì)測量儀器包括：色譜柱：shim-pack?vp-ods?c18液相分離色譜柱，150mm×4.6mm，5μm，或其他具有同等分析效果的色譜柱；檢測器：rf-20a熒光檢測器；柱溫：35℃-45℃。

12、優(yōu)選的，多種所述水質(zhì)測量儀器還包括：流動(dòng)相：甲醇+超純水＝55+45(v:v)；流速：0.5ml/min；檢測波長268nm、發(fā)射波長310nm；進(jìn)樣量：20μl。

13、優(yōu)選的，所述待測樣品溶液保存在黑色密封的玻璃容器中，在2-4℃冷藏避光密封保存。

14、優(yōu)選的，所述待測樣品溶液的保存條件還包括：在通過水質(zhì)測量儀器進(jìn)行儀器條件平衡穩(wěn)定調(diào)整后，將所述不同濃度的水中揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行上機(jī)進(jìn)樣測定，進(jìn)行待測樣品溶液檢測，得到待測樣品溶液中揮發(fā)酚的質(zhì)量濃度前還包括：將所述待測樣品溶液恢復(fù)至室溫18℃-22℃，充分搖晃均勻，然后再經(jīng)0.22μm親水性濾頭過濾不溶性顆粒雜質(zhì)。

15、優(yōu)選的，在進(jìn)行待測樣品溶液檢測后，對(duì)待測樣品溶液進(jìn)行測定其對(duì)應(yīng)的峰面積，以所述水中揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以所述對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

16、優(yōu)選的，對(duì)所述待測樣品溶液的檢測過程，按照所述待測樣品溶液的保存條件進(jìn)行檢測過程，根據(jù)所述待測樣品溶液的保留時(shí)間定性樣品中的揮發(fā)酚的色譜峰、積分鋒面積，根據(jù)所述標(biāo)準(zhǔn)曲線得到所述待測樣品溶液中揮發(fā)酚的質(zhì)量濃度。

17、本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：本發(fā)明通過檢出限為0.25μg/l，方法定量限為0.76μg/l，低于國標(biāo)方法的檢出限2.0μg/l；本發(fā)明檢測對(duì)比國標(biāo)檢測方法，檢測周期短，試劑用量少，對(duì)環(huán)境污染小，平均周期為15分鐘1個(gè)樣品，檢測成本低，操作簡便、準(zhǔn)確度高，檢測方法推廣性強(qiáng)；本發(fā)明建立了高效液相色譜—熒光檢測法快速測定西藏飲用天然水中揮發(fā)性酚的方法，具有操作簡便、準(zhǔn)確度高、檢測周期短等優(yōu)點(diǎn)，具有更低的檢出限，適用于西藏地區(qū)飲用天然水、包裝飲用水和生活飲用水中揮發(fā)酚(以苯酚計(jì))含量的檢測，降低西藏本地水生產(chǎn)企業(yè)檢測成本，對(duì)監(jiān)測西藏地區(qū)生活飲用水中揮發(fā)酚(以苯酚計(jì))含量具有很好的實(shí)用性和推廣性，為保護(hù)西藏豐富的水資源貢獻(xiàn)一份力。